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NaCaPO4-SiO2系统硅酸盐-磷酸盐玻璃的直接结晶 摘 要 这项研究的主题是硅酸盐-磷酸盐玻璃NaCaPO4-SiO2系统,它们是玻璃的前身-结晶材料。玻璃-通过NaCaPO4-SiO2系统结晶获得结晶材料玻璃属于一类叫做生物活性的材料。为了获得玻璃-结晶材料和预先建立的参数,让玻璃结晶在特殊条件在实验是必须的。为了设计直接结晶过程正常,有必要知道玻璃状前体的结构和微结构。微观观查显示,熔析发生在所有的玻璃研究中。基于DSC检查,它已经发现的该结晶NaCaPO4-SiO2系统的玻璃是一个多步骤的过程。测试玻璃中,在DSC曲线存在几个明显分开放热的峰值,使它可能结晶只与分离的相矩阵剩余非晶反之亦然。开展材料的详细X射线和光谱研究通过加热的梯度炉(DSC中的基础上指定的温度)得到的结果表明分离相与基体分别结晶。因此,生物活性玻璃-结晶材料可由于得到的相分离现象和结晶相的预先建立的大小的存在。 关键词:玻璃-结晶材料,直接结晶,硅酸盐-磷酸盐玻璃 第1章 绪 论 玻璃和NaCaPO4-SiO2系统的玻璃结晶材料属于一组生理活性的材料,能够形成与组织结合[1-10]。使用玻璃作为生物材料使得有可能采取的优点的玻璃态的特定属性,即易于获得的几乎任何形状,缓和通过控制属性化学组合物的适当的选择,以应用可能性各种加工方法,以及各向同性性能。然而,在硅酸盐 - 磷酸盐玻璃的主要特征也是它的脆弱性,这显著限制了它们的用途如生物材料。一种最好的方法就是提高眼镜的机械性能的最佳方式是执行部分结晶(失透),以获得玻璃 - 结晶材料。这种材料的特点是非常的存在的结晶相的细晶体,随机分布在在玻璃状基质的其余部分[11,12]。这使得组合两个玻璃和晶体材料的优点(高机械强度)。其结果,玻璃的结晶材料的特点是高得多的机械强度相比玻前体。然而,一个问题结晶相生长的出现会对玻璃的生物活性产生不利影响[13,14] 。在极端的情况下,不受控制的结晶可导致转换生物活性玻璃成完全惰性材料[14]。因此,有必要提供全面控制过程。正确设计这样的过程中,有必要知道玻璃状前体的结构和微观结构。我们以往关于结构的研究和XCaPO4-SiO2系统的玻璃的微结构(其中,X=Na+或K+)表明,玻璃相分离存在于所有获得的材料[15,16]。 我们认为,问题的不受控制的生长晶相可以在硅酸盐-磷酸盐玻璃,用玻璃相分离现象减少。该分离相,基质相的边界可以是屏障限制性结晶相的生长。 这项研究的主要目的是确定NaCaPO4含量对结晶过程的影响和NaCaPO4-SiO2系统玻璃的热阻。 第2章 实验过程 玻璃合成的详细情况在我们前面的文章中已经叙述过了[17]。用一个梯度炉对玻璃加热,玻璃的加热在温度的确定热研究的基础上(DSC)。在水平管式炉内(电加热)与硅加热元件使用。硅层厚度被温度分布控制,当为固体时,其特征在于有在最高温度该装置和中心逐渐减小朝向该管的端部。玻璃碎片放置在船与高岭土涂覆耐热钢,然后插入先前进入加热管2小时。最高温度在炉子的中心处是从确定差示扫描量热(DSC)玻璃的曲线(结晶的最高温度)。样品(加热2小时后)熔好后,从炉中抽出同加热管一起冷却。 表1 样品的组成(mol%) NaCaPO4-SiO2 系统 1Na 90 % SiO 2 –10 % NaCaPO 4 2Na 80 % SiO 2 –20 % NaCaPO 4 3Na 70 % SiO 2 –30 % NaCaPO 4 4Na 60 % SiO 2 –40 % NaCaPO 4 5Na 50 % SiO 2 –50 % NaCaPO 4 进行下一步骤,沿着炉的轴线每1厘米指向读取温度并确定温度分布。 为了鉴定结晶相的类型,在结晶过程中的详细的研究X射线失透之后接收到的材料已经执行。X射线衍射数据被收集帕纳科使用Kalfa1辐射的XPert专业医师粉末衍射仪从铜阳极通货膨胀,配置为标准布拉格-布伦塔诺设置有锗(111)单色在入射光束,所有测量均执行每0.008步长3-75在扫描范围和205秒测量时间为每个步骤,所有测量在室温和环境压力下进行。 玻璃中红外(MIR)光谱测量用Bio-Rad公司生产的FTS60V分光计,传输技术,样品用KBr压片,扫描在4cm-1分辨率124秒后光谱被收集。 所有的玻璃受到的Netzch STA449 F1的木星进行DSC测量,运行用热通量DSC模式,称量35mg的玻璃样品放在的铂坩埚中在干燥氮气氛以10℃/min的速率加热直至达到1000℃。得到的样品细化到晶粒尺寸小于0.1mm。 第3章 结果与讨论 实验玻璃属于NaCaPO4-SiO2系统,如表1组合物中给出已被选定作为研究。该组合物被选择以[

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