工业实验课讲义研讨.doc

工 业 分 析 实 验 熊楚明 编 第一章 实验基础知识 1-1. 工业分析实验室守则： 保持安静整洁的工作环境：进入实验室的工作人员应穿好工作服，首先检查并保持工作台面的卫生清洁。 按要求清洗所需仪器，将实验仪器和试剂瓶擦拭干净，并排放整齐。 实验前分析人员应认真学习分析规程和有关的安全技术规范，了解设备性能，预习好实验内容，进入实验室后有条理地按规范操作 所有试剂药品瓶要有标签，有毒药品必须与一般药品分开保管，使用时登记。有毒物品撒落时，应立即全部收拾起来，并将落过毒品的桌子和地面擦洗干净。 打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶盖时，应在通风橱中进行，瓶口不要对着人。稀释浓硫酸时，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，而不能相反，必要时用水冷却。 对于有毒的气体的蒸汽，如氮的氧化物、溴、氯、硫化氢、汞、磷、砷化物、氢氰酸、吡啶等，必须在通风橱内进行操作处理。 易燃药品如汽油、乙醚、二硫化碳、苯、酒精及其他低沸点物质、煤焦油副产物等不可放在电炉、酒精灯附近。室温过高时，应用易挥发物时应设法冷却。加热易挥发易燃有机溶剂时，应在水浴锅或严密的电热板上缓慢地进行，严禁用火焰或电炉直接加热 操作中不得离开岗位，必须离开时，要委托能负责任者看管。 一切固体不溶物、浓酸和浓碱废液，严禁倒入水槽。 实验室内禁止吸烟、进食。不能用实验器皿处理食物。离开实验室前要用肥皂洗手。 每位分析人员应熟知实验室内电闸的位置、以便在危险时关闭电闸。 每日分析工作结束后，应清洗所有用过的玻璃仪器，并摆放整齐，关闭一切电源，热源，水源和门窗，进行安全登记后方可离开实验室。 1-2 常用器皿的洗涤 一.玻璃器皿的洗涤： 工业分析实验中所用玻璃器皿应洗净，其内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹，且不持水珠。 一般玻璃仪器包括烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶，可用毛刷蘸取洗衣粉刷洗，刷洗应将内外壁全部刷洗干净，再用自来水将洗衣粉冲掉，最后用洗瓶承取蒸馏水润洗2-3次。 有精密刻度的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等不能用毛刷刷洗，可选用下列洗液洗涤： 1。合成洗涤剂或洗衣粉：市售合成洗涤剂及洗衣粉都有少量十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠，属于阳离子表面活性剂。适合于洗涤被油脂或有机物沾污的容量，使用时配成浓度为0。5%的洗涤液。 2.氢氧化钠的高锰酸钾洗液：粗称高锰酸钾4克溶于少量水中，向此溶液中徐徐加入100 mL氢氧化钠溶液（100g/L）即成。该洗涤液适合于洗涤油污及有机物沾污的器皿，用此洗液洗后的器皿上如残留有MnO2.nH2O沉淀物可用浓硫酸或亚硫酸钠溶液洗涤除去。 3。铬酸洗涤液：粗称 10克工业用K2Cr2O7固体于烧杯中，加入20mL水，加热溶解后冷却，在搅拌下慢慢入200mL粗浓H2SO4,溶液呈暗红色，贮存于玻璃瓶中备用。因浓硫酸易吸水，应用磨口玻璃塞子塞好瓶口。铬酸洗液是一种酸性很强的强氧化剂，腐蚀性很强，易烫伤皮肤，烧坏衣物，且铬有毒，所以使用时要注意安全。 4．盐酸乙醇（1+2）洗涤液：经常用来洗涤光度法中的比色皿，将比色皿放入盐酸乙醇 （1+2）洗液中浸泡，待有色物质溶解之后，取出比色皿，用自来水冲洗干净，再用蒸馏水润洗几次。 二．各种坩埚及研钵的使用、处理和洗涤： 研钵及坩埚是工业分析中制备和分解试样常用的器皿，应该对它们的性质、使用方法及洗涤处理方法有所了解。 （一）．玛瑙研钵：使用天然玛瑙制成的，其主要成份是SiO2，另外还含有少量铝、铁、钙、镁、锰 的氧化物。它的硬度很大，性质稳定，不与多数化学药品起反应，所以最广泛地用于研磨各种固体试样和试剂，制备分析样品。使用时需要注意： 不能与氢氟酸接触。 不能放在热处，不能用烘箱烘烤。 大块的结晶样品，应敲碎后再放入玛瑙研钵进行研磨。 研钵使用 完毕后，要用水洗净，必要时可先用稀盐酸洗，再用水冲洗干净，如仍不干净，可入 少许食盐研磨后倒去再洗净。 硬度过大，粒度过粗糙的物体，不易在玛瑙研钵中研磨。 （二）．铂坩埚：铂坩埚主要用于碱熔融及氢氟酸处理样品。 铂的熔点为1773.5℃，故其使用时加热温度不可超过1200℃。加热 应当在电炉内或煤气灯的氧化焰上进行，不可在还原焰或冒黑烟的火焰、及火焰中的蓝色焰心中加热铂器，以免生成碳化铂，变脆易破裂。 由于铂较软，所以拿取铂坩埚时勿太用力，以免变形。切勿用玻棒等尖头物体从铂坩埚中刮出物质，可以用带橡皮头的玻棒。 不得在铂坩埚中加热或熔融碱金属的氧化物、氢氧化物、氧化钡、硫代硫酸钠、含磷以及含大量硫的物质、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐、氯化物。氰化物 。含有重金属如铅、铋、锡、锑、砷、银、汞、铜等的样品高温加热时，不可与其它任何金