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有机化学实验教案汪友明.ppt-安徽农业大学化学实验教学中心.ppt
3)蒸馏正溴丁烷是否完全,可以从以下几个方面来判断: 看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终 点。 (2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。 (3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。 a、馏出液由浑浊变澄清; b、蒸馏烧瓶内油层(上层)消失; 试管检验:取几滴馏出液,加少量水振摇,如无油珠,表示已蒸馏完毕。 4)蒸馏粗品正溴丁烷后,残余物应趁热倒出后洗涤,以防止结块后难以洗涤。 实验七 烟草中烟碱的提取和烟碱的性质 (微量法) 安徽农业大学化学实验中心教案 有机化学实验 一、实验目的 1、了解生物碱提取的原理、方法及一般性质; 2、掌握水蒸气蒸馏装置的操作使用。 3、学习分离高沸点物质的方法。 二、实验原理 烟碱又称尼古丁,由于它是含氮碱。它能与HCl结合生成烟碱盐酸盐而溶于水中,在此提取液中加入强碱NaOH后,可使烟碱游离出来。游离的烟碱在100?C左右具有一定的蒸汽压。因此,可利用水蒸汽蒸馏法分离提取。 水蒸气蒸馏主要应用以下情况: 1.常压下沸点较高,在沸点温度下本身易被破坏有机物。 2.反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂质,需要从中分离产物时。 3.从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反应完全的原料。 4.用其它分离纯化方法有一定操作难度的化合物的分离提纯。 应用此法提纯的有机物应具备下列条件: (1) 不溶或难溶于水; (2) 与水长时间煮沸不发生化学反应; (3) 在100℃左右时,待提纯物应具有一定的蒸气压(一般不少于1.3332 kPa)。 水蒸气蒸馏装置主要由以下部分组成: 水蒸气发生器 、蒸馏部分、冷凝部分、接收部分。水蒸气发生器与蒸馏部分由T型管相连。 三、实验装置 仪器安装 安装顺序:从下而上,从左向右 横平竖直:纵向一条轴线, 横向一个平面 四、实验步骤 半支香烟丝(去纸) 4mL 10% H2SO4 一粒沸石 加热回流30分钟 停止回流后,充分冷却,慢加50%NaOH,边加边搅拌,PH试纸检测呈明显碱性(用玻璃棒)。? 改为蒸馏装置,补加一粒沸石,进行蒸馏操作。分别用五支试管承接溜出液,每管5滴,进行性质试验。 烟碱的性质实验: 序号 实 验 内 容 现 象 与 结 果 1 1滴酚酞 2 5滴H2SO4+1滴KMnO4 3 1滴(KI+I2) 4 5滴饱和苦味酸 5 1滴10%鞣酸 五、注意的事项 1、用NaOH中和至明显碱性,才能使烟碱游离出来,否则溶于水的烟碱盐酸盐不能被蒸出。 实验八 有机未知液的分析 安徽农业大学化学实验中心教案 有机化学实验 一、实验目的 1、了解并掌握有机醇、酚、醛、酮和羧酸类化合物的主要性质; 2、培养灵活运用知识的能力,并学会独立设计和进行未知液分析的基本技能; 3、加深理解有机化合物的性质与结构的关系。 二、实验原理 有机化合物官能团的性质鉴定,其操作简便、反应迅速,对确定有机化合物的结构非常有用。官能团的定性鉴定是利用有机化合物中官能团所特有的不同特性,即能与某些试剂作用产生特殊的颜色或沉淀等现象,反应具有专一性,结果明显。并非所有反应都能用于官能团的鉴定,只有那些反应迅速、灵敏度高、现象变化明显、操作安全方便的反应才可用来鉴定有机物。 基本性质: 乙酸 + NaHCO3 二氧化碳气体 乙醛、丙酮、苯甲醛 + 2,4-二硝基苯肼 黄色沉淀 乙醛、苯甲醛 + Ag(NH3)2NO3 Ag析出 乙醛、苯甲醛 + 菲林试剂(等量Ⅰ、Ⅱ混合) 乙醛有Cu2O沉淀,苯甲醛没有 苯酚 + FeCl3 紫色 乙醛、丙酮、异丙醇 + I2 / NaOH 黄色沉淀 甘油 + Cu(OH)2 沉淀溶解,深兰色 (Cu(OH)2由CuSO4和NaOH配制) 三、实验药品 1、已知药品:2%AgNO3,10%NaOH,菲林Ⅰ 菲林Ⅱ ,浓氨水,2,4-二硝基苯肼 , 5%CuSO4,5%NaHCO3, I2溶液(KI + I2) 2、未知液: A 正丁醇 B 乙酸
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