第六章脂类的测定.ppt

第八章 脂肪及油脂理化指标的测定 目录 第一节 脂类总量的测定 一、概述 二、索氏提取法 三、酸水解法 四、罗斯－可特里氏法 五、巴布科克法和盖勃法 六、氯仿-甲醇提取法 第二节 油脂理化性质的检验 一、酸价的测定 二、碘价的测定 三、过氧化物值的测定 第一节 脂类总量的测定 一、概述 概念 脂类是脂肪酸和醇等所组成的脂类及其衍生物。 包括： 脂肪 蜡 磷脂：卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂 类固醇：胆固醇、麦角因醇、皮质甾醇、胆酸、维生素D、雄激素、雌激素、孕激素。 脂蛋白：乳糜微粒、极低密度脂蛋白、低密度脂蛋白、高密度脂蛋白。 其它 习惯上：把脂肪称为真脂；把其它脂类统称为类脂。 分类 根据脂类的化学组成分成 简单脂类 复合脂类 衍生脂类 主要功能 作为能源：1g脂肪含有的热量可达37.62KJ（9kcal） 作为维生素载体 润滑 保温 食品中脂肪的存在形式 游离态 结合态 二、索氏提取法 （一）原理 脂肪不溶于水，但能溶解于乙醚、石油醚、二硫化碳、丙酮、四氯化碳、三氯甲烷及苯等低沸点的有机溶剂中（沸点约在80℃以下），因此可用这些有机溶剂将样品中的油脂浸提出来，然后加热使溶剂挥发，称取残留物，即可求得脂肪％。 抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 （二）测定 索氏脂肪提取器 冷凝管 抽提管（器） 接受瓶（蒸馏瓶） 样品处理 固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 液体或半固体样品：称取5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6～12h。 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2ml时在水浴上蒸干，再于95～105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。 （三）计算 （四）讨论与说明 提取剂的选择 无水乙醚 石油醚 氯仿－甲醇 水分 浸提速度 安全 三、酸水解法（酸性乙醚提取法） （一）原理 将样品与盐酸一同加热进行水解，使结合或保藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚或石油醚提取脂肪，分离后，在水浴中回收和除去溶剂，干燥后称重，提取物的重量即为脂肪含量。 本法适用于各类食品中脂肪的测定。 对固体、半固体、粘稠液体或液体食品，特别是加工后的混合食品，容易吸湿、结块，不易烘干的食品，不能采用索氏提取法时，用此法效果较好。 但对鱼类、贝类和蛋品中含有较多的磷脂，在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪和碱。故不宜用于测定含有大量磷脂的食品。 不适用于食糖高的样品。 （二）测定 100ml具塞刻度量筒 操作 （三）计算 （四）讨论与说明 酸水解法所测得的脂肪为总脂肪，包括游离脂肪和结合脂肪。 对加工性食品的测定多采用此法。 但对那些含碳水化合物多的食品就不能采用此法，因为碳水化合物遇酸后易炭化而影响测定结果。 测定固体样品须充分捣碎磨细，液体样品需充分混匀，以便消化完全至无块状碳粒，否则结合性脂肪不能完全游离。致使结果偏低；同时用有机溶剂提取时也往往易乳化。 水解时应保持一定酸度，防止大量水分损失，使酸度升高。 水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀，降低表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解一些碳水化合物、有机酸等。后面用乙醚提取液提取脂肪时，因乙醇可溶于乙醚，故需加入石油醚，降低乙醇在乙醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，并使分层清晰。 四、罗斯－可特里氏（Rose-Gottlieb)法 又称碱性乙醚提取法 采用湿法提取，用重量法定量。 准确度高、适用范围广 乳及乳制品中的脂肪测定的公认标准分析方法。 适用于能在碱性溶液中溶解或至少能形成均匀混悬胶体的样品，除牛乳、奶油外，也适用于溶解度良好的乳粉。 已结块的乳粉，其测定结果往往偏低。 此法为国际标准化组织（ISO），联合国粮农组织/世界卫生组织（FAO/WHO）等采用，为乳、炼乳、奶粉、奶油等脂类定量的国际标准法。 适用于各种液状乳（生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等）、各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋。除乳制品外，也适用于豆乳或加工成乳状的食品。 （一）原理 乙醚不能从牛乳或其他液体食品中直接提取脂肪。 利用氨－乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨－乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚－石油醚提取出脂肪，将醚层分离并将醚层除去后，即可得出脂肪含量。 （二）测定 提脂瓶（抽脂瓶）：100mL 操作 吸取10.0mL样品于抽脂瓶中，加入1.25mL氨水，充