水中总三卤甲烷检测方法－吹气捕捉气相层析法（NIEAW781.50A）.doc

::: 水中總三鹵甲烷檢測方法－吹氣捕捉氣相層析法 中華民國83年4月12日(83)環署檢字第00551號公告NIEA W781.50A ::: 一、方法概要 　　含揮發性三鹵甲烷之水樣，以密封瓶採樣並保存在低溫狀態下，再以注射針取出水樣注入吹氣捕捉設備中濃縮。經濃縮後之樣品繼以載流氣體導入氣相層析儀分離測定，以電解導電感應偵測器(ElectrolyticConductivityDetector ，簡稱 ELCD ；或 HallDetector ，簡稱 HD)檢測水樣中總三鹵甲烷之濃度。 二、適用範圍 　　本方法適用於自來水、礦泉水、飲用水、河川水、水庫水、湖泊水及地下水中三氯甲烷(Chloro-form)、一溴二氯甲烷(Bromodichloromethane)、二溴一氯甲烷(Dibromochloromethane)及三溴甲烷(Bromo-form)等 4 種三鹵甲烷之分析。試劑水中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴甲烷之方法偵測極限分別為 0.061 μ g/L ﹐ 0.048 μ g/L ﹐ 0.13 μ g/L 及 0.27μ g/L 。 三、干擾 （一）分析過程中主要的干擾來自試劑水中所含之揮發性有機物。試劑水須經加熱，同時通入流經去除有機質管柱之氮氣以去除水中之干擾物，處理過之試劑水須儲於玻璃瓶內密封保存，以避免污染。 （二）干擾亦可能來自吹氣用之氣體(purgegas)，或來自前次分析高濃度樣品時所殘留的記憶效應，或者室內之有機物吸附在吹氣捕捉濃縮設備之捕捉管柱上而造成干擾。因此，每次開機時均須先通氣，在高溫下清洗捕捉管柱及管線，再經儀器空白試驗後，才可進行實驗。 四、設備 （一）吹氣捕捉設備(吹氣捕捉系統之捕捉及脫附模式如 圖 一 、 圖 二) 1.捕捉管柱：含吸附劑 TENAXGC 之管柱， 12 〞× 1/8 〝或其他性質相當之管柱。 2. 捕捉濃縮之建議條件： 待機溫度(Standbytemp.)： 35 ℃ 乾吹氣時間(Drypurgetime)： 11m in 吹氣流率(Purgeflowrate)： 40m L/min 脫附時間(Desorbtime)： 4m in 脫附溫度(Desorbtemp.)： 180 ℃ 烘焙淨化溫度(Baketemp.)： 200 ℃ 烘焙淨化時間(Baketime)： 10m in （二）氣相層析儀 1.須附有電解導電感應偵測器，並具有控溫程式之氣相層析儀。 2.層析用積分儀、記錄器或電腦。 3.層析管及建議操作條件： DB -5M S ， 30m × 0.53m m ，1.5 μ m (膜厚)或其他性質相當者。 層析管初溫： 30 ℃ 層析管初溫保持時間： 6m in 層析管升溫速率： 8 /min 層析管末溫： 150 ℃ 層析管末溫保持時間： 2m in 載流氣體(He)流率： 12m L/min 補充氣體(He)流率： 30m L/min 4.電解導電感應偵測器之建議操作條件： 反應槽：鎳 1/16 〝(外徑)， 0.02 〞(內徑) 反應溫度： 900 ℃ 反應基座溫度： 200 ℃ 電解液：正丙醇 電解液流率： 0.05m L/min 反應氣體(H 2)流率： 100m L/min （三）純水製造裝置：在 25 時可使所製造之純水電阻大於 17M Ω﹣ cm 之設備。 （四）分析天平：可精秤至 0.1m g 。 （五）加熱板：具攪拌功能者。 （六）樣品注射系統：自動或手動，注入之樣品體積為 5m L 。 （七）冷藏箱(或櫃)：可保持 4 者。 （八）玻璃容器與樣品容器(註 一)： 1.定量瓶：硼矽玻璃材質， 10m L ，附玻璃蓋。 2.樣品瓶(含鐵氟龍墊片旋轉蓋)：硼矽玻璃材質， 40m L 。 （九）除水氣裝置。 五、試劑 （一）溶劑：甲醇，分析試藥級，純度 99.9 ％以上；正丙醇，分析試藥級，純度 99.9 ％以上。 （二）標準品(註 二 、 註 三)： 1.三氯甲烷，分析試藥級，純度 99.9 ％以上。 2.一溴二氯甲烷，分析試藥級，純度 99.9 ％以上。 3.二溴一氯甲烷，分析試藥級，純度 99.9 ％以上。 4.三溴甲烷，分析試藥級，純度 99.9 ％以上。 （三）樣品保存用去氯劑：抗壞血酸(Ascorbicacid)，分析試藥級，純度 99.7 ％以上。 （四）試劑水：取 3L 純化的去離子水，加熱至沸騰，保持 15 分鐘，再通入氮氣，加熱 1 小時，此時溫度保持約在 90 ，趁熱倒入含鐵氟龍墊片旋轉蓋之玻璃瓶內密封保存。 （五）三鹵甲烷儲備溶液： 1.取約 9.8m L 甲醇，至於 10m L 定量瓶中，靜置數分鐘後秤重，用 10 μ L 注射針迅速由密封瓶取出標準品加入定量瓶(注意：標準品不可碰到瓶頸及液面)，再秤