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某含C、H、O三种元素的未知物A,经燃烧分析实验测定该未知物碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数为13.14%,试求该未知物A的实验式。 【思路点拨】 (1) 先确定该有机物中各组成元素原子的质量分数 (2) 再求各元素原子的个数比 (1)试求该未知物A的实验式(分子中各原子的最简单的整数比)。 (2)若要确定它的分子式,还需要什么条件? C2H6O 相对分子质量 * * 第一章 认识有机化合物 第4节 研究有机化合物的一般步骤和方法(课时1) 分离、提纯 元素定量分析 确定实验式 波谱分析 确定结构式 测定相对分子质量 确定分子式 一、研究有机化合物的基本步骤: 实验式即是最简式,表示化合物分子所含各元素原子数目最简单整数比的式子,不能确切表明分子中的原子个数。 分子式表示分子中所含元素的原子种类和数目。 研究有机化合物的基本步骤: 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 除杂质 确定组成元素 质量分析 测定分子量 结构分析 实验式或最简式 分子式 结构式 每一个操作步骤是怎样完成的呢? 分离提纯的方法有哪些? 除杂的原则是什么? 不增(不引入新杂质) 不减(不减少被提纯物质) 易分离(被提纯物与原物质易分离) 易复原(被提纯物质易复原) 除杂的方法是什么? 杂转纯(将要除去的杂质变为提纯物 ) 杂变沉(加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀,最后用过滤的方法除去沉淀。 ) 化为气(加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出 ) 溶剂分(加入一种试剂将杂质或被提纯物质萃取出来 ) 物理方法:溶解、过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、萃取、分液、液化、汽化、渗析、盐析、洗气等。 化学方法:加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱中和、络合、水解、化学方法洗气等。 1. 重 结 晶 2. 蒸 馏 3. 萃 取 二、分离、提纯 常用的分离、提纯物质的方法有哪些? 苯甲酸的重结晶实验 课本P18[实验1-2] 实验步骤: 1、加热溶解:往装有粗苯甲酸的烧杯中加入40mL蒸馏水,在石棉网上搅拌加热,至粗甲苯溶解。全溶后在加入少量蒸馏水。 2、趁热过滤:用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中。(注意:一贴,二低,三靠) 3、冷却结晶:将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。 4、滤出晶体。 注:苯甲酸在水中的溶解度:0.17g(25℃) 6.8g(95℃) 温度越低,苯甲酸的溶解度越小 粗苯甲酸的状态:粗苯甲酸是粉末细小粒子状态的固体 观察滤液冷却时的实验现象:在冷却过程中溶液会变成浑浊 重结晶后苯甲酸的状态:鳞片状或针状结晶 1、在实验中我们是如何尽量减少苯甲酸损失的? 2、冷却温度越低得到的晶体是不是越多? 3、怎么选择重结晶溶剂? ——实验再思考: 温度过低,杂质溶解度降低易析出,达不到提纯目的 趁热过滤 ①杂质与被提纯物在溶剂中的溶解度差异大 ②有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大。 加热溶解 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键:选择适当的溶剂 溶剂的条件: (1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大; (2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。 例如:苯甲酸的重结晶 粗产品 热溶解 热过滤 冷却结晶 提纯产品 1、重结晶: 蒸发结晶 降温结晶 两种方法的操作过程有什么区别? 利用多次结晶的方法进一步提纯物质的过程,叫重结晶。 2、蒸馏: 利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。如石油的分馏。 常用于分离提纯液态有机物。 条件:有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大(30℃左右) 课本P.17实验1-1工业乙醇的蒸馏 含杂工业乙醇 工业乙醇(95.6%) 无水乙醇(99.5%以上) 蒸馏 加CaO 蒸馏 核磁共振仪 质谱仪 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性! 注意事项: 1、温度计的水银球应正对蒸馏烧瓶支管口处。 2、烧瓶中加入碎瓷片的目是 防止暴沸。 3、先打开冷凝水,再加热。 4、烧瓶盛放液体不能超过其容积的2/3,也不要少于1/3。 5、冷凝管中冷水的流向是 下进上出。 方 法 适用条件 主要仪器 玻璃漏斗、玻璃棒、烧杯 重结晶 蒸馏 固体有机物溶解度随温度的变化较大 分离各组分沸点不同的液态混合物 蒸馏瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶 过滤 分离固体和液体互不相溶的固液混合物 玻璃漏斗、玻璃棒、烧杯 3、萃取: 原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。 主要仪器:分液漏斗 操作过程:振荡、静置、分液 常用的萃取剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷、
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