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常压微波消解法 快速测定有机膦中的总磷含量 栾静尹广英 (山东省泰和水处理有限公司，山东枣庄277100) CWTC．06．106 [摘要】本文探讨了常压下采用微波消解法测定有机膦产品中总磷的可行性．试验表明，该方 法具有快速、简便、准确性和重现性好等优点． [关键词】微波；总磷；消解；分光光度法 自20世纪70年代我国开始研究和推广工业循环水处理技术至今，有机膦系产品及配方 产品一直在循环冷却水处理中占据主导地位。总磷的测定在有机膦产品的生产、控制以及应 用的过程中的指导意义十分重大，因此，其测定方法就显得尤为重要。 常规的总磷测定方法中【1】存在着消解时间长，操作繁琐和结果重现性相对较差等特点。 也有采用高压密闭消解【2】的方式，该方法的缺点是由于采用高温高压装置，设备投入较大， 消化后泻压和冷却时间较长，并有_定的爆炸隐患，不适用于小型化验室使用。常压下利用 微波消解的方法测定总磷的方法因其安全、快速和可操作性强已经逐渐得到应用于循环水中 13-51，但对于有机膦产品的分析还未见相关报道。本厂对常用微波炉进行了改造，在常压下， 采J刳微波分解消化的方法分别对几种有机膦类产品进行了测定，并与传统的方法进行了比 较。实验结果表明，采用常压微波消解法具有操作简便，消解时间短，结果重现性好，精确 度高等优点。 1实验部分 1．1测定原理 常压微波消解法采用过硫酸铵消解法，采用高频电磁波直接作用于试样，使之产生剧烈 的震动、摩擦，样品吸收微波后能快速升温并实现快速消化的目的。样品经微波消化后，采 用磷钼兰分光光度法进行测定。 1．2仪器及配件 (1)枣庄市泰和化工厂自行改造的常压微波消化炉 ·669 (2)721E可见分光光度计 (3)其他的化验室常用仪器 1．3试剂和溶液 (1)硫酸溶液lmol／L； (2)过硫酸铵溶液249／L； 钾及83mL浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀。贮存于棕色瓶中，备用。 E,--胺四乙酸二 (4)抗坏血酸溶液：称取17。69抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0．209 钠及8mL甲酸，用水稀释至lL，混匀。贮存于棕色瓶中，备用，保存期为15d。 1．4测定方法 1．4．1总磷标准曲线 ． 参照GBl893．1989，总磷的测定，铝酸铵分光光度法中之规定。 1．4．2样品溶液的制备 水稀释至刻度，摇匀(溶液I)。 磷使用(溶液II)。 1．4．3样品消解 (1．3．1)和5mL过硫酸铵溶液(1．3．2)，摇匀。放入微波消解炉中，定时5～7min。 (2)常规消解：其它步骤同1．4．2．1，消解时于低温可控电炉上消解40～50min。 1．4．4样品的显色及测定 714nm波长处，以试剂空白为参比，将分光光度计调零。测定其吸光度。 1．4．5空白实验 按上述步骤进行空白实验，以同等体积的水代替样品溶液，其他试剂的体积相同。 1．4．6计算 从总磷标准曲线上查出试液显色时所对应的P04卜含量。以质量百分数表示的总磷含量 按下式计算： I¨Il ^==’-_·__I·_·_______--I-__-__--_·_____一X 。：L容量瓶样品克数…一≯=型50m甍瓣舢。 2结果与讨论 ·670· 2．1重现性试验 本公司分别采用常规消解和微波消解对ATMP、HEDP、DTPMPA这三种产品进行了对 比，同时进行了六次平行试验，对测定结果的重现性进行了比较，测定结果见表l。 表1重现性对比试验结果 平行试验 产品名