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KMnO4标准溶液的配制、标定.doc-新乡医学院.doc
新乡医学院 分析化学 实验课教案首页
授课教师姓名及职称:
一、实验名称 KMnO4标准溶液的配制、标定及过氧化氢的含量测定 二、授课对象 药学 授课形式 实验教学 三、教学目标 1.掌握KMnO4标准溶液的配制、保存方法及用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度的方法和注意事项2.熟悉用KMnO4标准溶液测定H2O2含量的方法。 四、教学内容 1.近似0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液的配制2.0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液的标定3.H2O2含量测定。 五、教学安排与课时分配 1.讲解演示 45 min
2.学生操作 教师辅导 5 min 六、授课重点 1.KMnO4标准溶液的配制、保存及用Na2C2O4标定的原理及方法。
2.熟悉用KMnO4标准溶液测定H2O2含量的方法。 七、注意事项 1.过氧化氢溶液有很强的腐蚀性,要防止溅洒到皮肤或衣物上。
2.由于氧化还原反应速度较慢,滴定速度不宜过快。 八、授课方法 教师示范讲述,学生操作 九、使用教材 《分析化学实验》 化学教研室自编教材 十、教研室
审查意见 主任签字 新乡医学院化学教研室 年 月 日
一、实验目的
1.掌握KMnO4标准溶液的配制方法和保存方法。
2.掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度的方法和注意事项。
3.熟悉用KMnO4标准溶液测定H2O2含量的方法。
4.掌握液体样品的取样方法及液体样品含量的表示方法。
二、实验原理
KMnO4为一强氧化剂,在酸性溶液中按下式起反应:
Na2C2O4按下式与KMnO4作用:
酸性溶液中H2O2遇氧化性比它更强的KMnO4,则按下式被氧化:
利用MnO4-离子本身的颜色指示滴定终点。
三、仪器与试剂
仪器:25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶,10mL、100mL量筒,500mL棕色试剂瓶,微孔玻璃漏斗,抽滤装置,水浴锅,电炉,温度计,50mL具塞锥形瓶,1mL吸量管,100mL容量瓶,10mL移液管,洗耳球;
:KMnO4(A.R),Na2C2O4 (基准物质),浓H2SO4,1mol·L-1 H2SO4溶液,30%H2O2溶液,3%(W/V)H2O2溶液。
四、实验步骤
1.0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液的配制
称取KMnO41.6g,溶于500mL新煮沸过并且放冷的蒸馏水中,混匀,置棕色玻璃瓶内,于暗处放置7~10天,用垂熔玻璃漏斗过滤,保存于另一棕色玻璃瓶中。
2.0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液的标定
精密称取105℃干燥至恒重的Na2C2O4基准物约0.15g,置于250mL锥形瓶中,加新鲜蒸馏水100mL与浓硫酸5mL,旋摇使其溶解。置水浴中加热至75℃~85℃,取出。迅速自滴定管中加入本液约15mL,待褪色后,继续滴定至溶液显淡红色并保持半分钟不褪。滴定终点时,溶液温度应不低于55℃。
3.H2O2含量测定
30% H2O2样品的测定:量取30% H2O2样品溶液1.00mL(注意不可用嘴吸),定量地转移至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密吸取10.00mL,置250mL锥形瓶中,加1mol·L-1的H2SO4溶液20mL,用0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至显微红色,30秒不褪,即达终点。
3% H2O2样品的测定:精密量取3% H2O2样品溶液1.00mL,置贮有蒸馏水20mL的锥形瓶中,加1mol·L-1的H2SO4溶液20mL,用0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至显微红色,30秒不褪,即达终点。
五、数据处理
1.0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液的标定:
2.H2O2含量测定:
计算公式:
注意对于30% H2O2样品的测定,V样品的数值需要做进一步换算:
、注意事项
1.市售KMnO4中常含少量MnO2杂质,在配成溶液后,有MnO2混在里面会起催化剂作用使KMnO4逐渐分解,所以必须过滤除去(过滤不可用滤纸)。配制必须使用新煮沸并放冷的蒸馏水,也不应含有有机还原剂,以防还原KMnO4。光线能促使KMnO4分解,故配好的KMnO4溶液应贮于棕色玻璃瓶中,密闭保存,并在暗处放置7~10天后再标定。
2.由于KMnO4和Na2C2O4的反应较慢,需加热(滴定双氧水时不能加热),但反应仍然较慢,故开始滴定时加入的高锰酸钾颜色不能立即褪色,但一经反应生成Mn2+后,Mn2+对反应有催化作用,反应速度加快。
3.标定KMnO4滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,否则因反应速度较慢会影响终点的观察与准确性。
4.由于氧化还原反应速度较慢,滴定速度不宜过快。
5.市售H2O2中常含
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