影响三氯化氮分析结果的因素及预防.pdfVIP

第8届“佑利”杯氯碱论文竞赛文集 影响三氯化氮分析结果的因素及预防 王艳梅4，闫健 (山东华阳农药化工集团氯碱厂，山东泰安271411) [关键词】氯气；--氯化氮；分析结果；预防 [摘要]氯气中三氯化氮含量是氯碱生产中重要的安全指标，要严格按照标准和规程进行分析，对影响分析 结果的因素要采取措施加以预防，保证分析结果的准确性，指导生产，消除隐患。 氯碱生产通过电解食盐水生产烧碱、氯气、氢气 。2K2[Hgl4]+40H一+NH4叫 及其衍生产品，三氯化氮是氯碱生产中的副产物，如 ／Hg＼ 生产原料——盐水中含有铵(氨或胺)进入电解槽， O、 在电解过程的酸性条件下与氯气或次氯酸反应就会 ·＼ ／ ’Hg 生成三氯化氮，其反应式为： 一 1．2试剂和仪器 NH4+3C12———+NCl3+3HCI+3H+； 分析过程所用的水全部为去离子水。 NH3+3HCl0—_+NCl3+3H20。 (1)试剂。 三氯化氮是是一种黄色黏稠液体或斜方形晶 ①质量分数为36％的盐酸，分析纯；②自制质 体，密度为1．653g／L，略大于液氯，有类似氯的刺激 量浓度为0．1 000 mg／mL铵溶液lmL；③质量浓度 性气味，可在酸、碱性介质中分解(在50℃时开始 为200 603 分解，100oC时完全分解)；三氯化氮可溶于四氯化 g／L氢氧化钠溶液，工业品；④按GB／T 碳、碱液等物质，对人体的皮肤、眼睛黏膜、呼吸道等 配制纳氏试剂；⑤用分析纯试剂配制300g／L酒石 均具有刺激作用，有较大的毒性；在空气中易挥发， 酸钾钠溶液，经加热除氨处理。 当空气中三氯化氮的体积分数达到5％一6％时，就 (2)仪器。 ， 有爆炸的可能，是一种威胁氯碱安全生产的重要物 ①特制包氏气体吸收管，②特种规格20mL具 质。特别是三氯化氮在氯气系统中的不断富集积 塞比色管，③分光光度计，④全封闭盐酸分离装置， 累，给氯碱生产安全构成了极大威胁。故氯气中三 ⑤将气体吸收管放置在暗箱内的三氯化氮采样装 氯化氮的含量对氯碱生产是非常重要的安全指标， 置。 对其分析结果要准确，以便更好地指导生产，消除安 1．3分析步骤 全隐患。 (1)标准曲线的绘制。 三氯化氮的分析依据为GB／T5138—1996附录 吸取配制好的质量浓度为0．1mg／mL的铵标 A：三氯化氮含量的测定。 准溶液0、0．2、0．4、0．6、0．8、1．0mL分别加入到20 1分析原理及步骤 一 mL具塞比色管中，各加入1mL纳氏试剂和