第六章食品矿物质的检测幻灯片.ppt

第六章 食品矿物质的检测 内容简介 本章主要介绍食品中矿物质的预处理方法及食品中如汞、铅、砷、锡等矿物质的测定方法。 学习目的与要求： 了解食品中矿物质的来源 掌握常用的矿物质预处理方法 掌握双硫腙比色法 掌握原子吸收分光光度法 重点：原子吸收分光光法、双硫踪比色法、矿物质预处理方法 难点：原子吸收分光光法 第一节 食品中总汞的检测 一、原理 汞原子蒸气对波长253.7nm的特征谱线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解后使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成汞原子，然后以氮气或干燥空气作为载体，将汞原子带入汞测定仪，对汞空心阴极灯在波长253.7nm处发射的特征谱线进行冷原子吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与汞的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中汞的含量。 第一节 食品中总汞的检测 二、试剂 1、硝酸 2、盐酸 3、过氧化氢(30%) 4、硝酸(0.5＋99.5) 5、高锰酸钾溶液(50g/L) 6、硝酸—重铬酸钾溶液 7、氯化亚锡溶液(100g/L) 8、无水氯化钙 9、硫酸-硝酸混合液(1+1+8) 三、仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。 1、双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。 2、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 3、分析天平。 4、恒温干燥箱。 一、概述 四、分析步骤 1、样品的预处理 粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 、概述 2、样品的消解 可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解方法。 ①压力消解罐消解法 ②回流消化法（牛乳及乳制品为例） ③五氧化二钒消化法（适用于水产品、蔬菜、水果） 一、概述 一3、测定 （1）仪器条件：打开测汞仪，预热1～2h，并将仪器性能调至最佳状态。 （2）标准曲线的绘制 ①压力消解法标准曲线制定 ②回流消化法标准曲线绘制 ③五氧化二钒消化法标准曲线绘制 、概述 （3）样品测定 分别吸取样液和试剂空白液各5.0mL，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡，迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生。以下按标准曲线测定程序测得其吸收值，代入标准曲线求得样液中汞含量。一、概述 （4）结果计算 ①回流消化法（或五氧化二钒消化法）。 ②压力消解罐消解法一、概述 一、石墨炉原子吸收光谱法 （一）原理 样品经灰化或酸消解后，将样液注入原子吸收分光光度计的石墨炉中，经过电热原子化，铅在波长为283.3nm处，对铅空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定范围内，其吸收值与铅的含量成正比，与标准系列比较后求出食品中铅的含量。 （二）试剂 1.硝酸。 2.过硫酸铵。 3.过氧化氢(30％)。 4.高氯酸。 5.硝酸溶液(1+1) 6.硝酸溶液(0.5mol/L) （三）仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 1.原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。 2.马福炉或恒温干燥箱。 3.瓷坩埚或压力消化器。 4.微波消解装置。 5.分析天平。 （四）分析步骤 1 、样品的预处理。 2、样品的消解(根据实验条件可任选一方法)。 （1）干灰化法 ：称取1.00～5.00g样品于瓷坩埚中→电炉上小火炭化至无烟 → 500±25℃马福炉中灰化6～8h →灰白色 → 冷却→ （若个别样品灰化不彻底，则可加1mL混合酸,在于可调式电热板上小火上加热，反复多次直到消化完全，冷却） → 用0.5mol/L硝酸溶解灰分 →用滴管将样品消化液洗入或过滤入10mL～25mL容量瓶中 →少量多次用水洗涤瓷坩埚→洗液也一并注入容量瓶中→ 定容→摇匀备用。同做试剂空白试验校正结果。 （2）过硫酸铵灰化法：称取样品1.00～5.00g于瓷坩埚中，加2～4mL硝酸浸泡1h以上，先用小火炭化，冷却后加2～3g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马福炉内，于500℃恒温2h，再升温至800℃，保持20min，冷却，加2～3mL硝酸溶液（l.0mol/L），用滴管将样品消化液洗入或过滤入10mL～25mL容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷坩埚，洗液也一并注入容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果。 （3）压力消解罐法：称取1.00～2.00g样品(干样、含脂肪高的样品少于1.00g，鲜