设计性实验精编.docVIP

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  • 2017-03-21 发布于湖北
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采用配位滴定和氧化还原滴定两种方法分别测定 混合溶液中Fe2+,Fe3+的含量 【实验题目】 采用配位滴定和氧化还原滴定两种方法分别测定混合溶液中Fe2+,Fe3+的含量(混合铁溶液自配) 【目前有关该元素常量测定方法的概述】 ㈠滴定容量法 滴定法测定铁有络合滴定法和氧化还原滴定法,可用于常量铁的测定。 氧化还原滴定法: 用氧化还原法测定铁的方法有重铬酸钾法、硝酸亚汞法、高硫酸铈法、碘量法等。最经典的方法是重铬酸钾法,测定时以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾溶液滴定至紫色为终点,用重铬酸钾法测全铁含量时要将Fe3+还原成Fe2+,一般使用的还原剂有硝酸亚汞、SnCl2、TiCl3、Na2SO3、抗坏血酸等,滴定时为了防止Fe2+再次被氧化,可用CO等惰性气氛保护,或加入邻菲哕啉络合Fe2+生成稳定的络合物。 ⒉配位滴定法: 测定Fe3+应控制的酸度范围为pH =2~2.5的条件下,用磺基水杨酸作指示剂。在测定的pH条件下,磺基水杨酸指示剂与Fe3+生成紫红色络合物,磺基水杨酸本身无色,当用EDTA标准溶液滴定时,由于EDTA与Fe3+结合能力强于磺基水杨酸,故滴定至紫红色消失时即为终点,EDTA与Fe3+形成的络合物为无色或黄色。测全铁含量时可将余下的Fe2+用过硫酸铵氧化成Fe3+,再继续用EDTA滴定至紫红色消失。由于EDTA与Fe3+络合速度慢,滴定速度不宜太快,加热到近沸,

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