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微波辅助下无溶剂合成双N乙氧羰基对甲苯胺基甲烷.pdf
微波辅助下无溶剂合成
双(N一乙氧羰基一对甲苯胺基)甲烷
倪成良苏虎闫红’
(北京工业大学生命科学院北京100022)
摘要：本文采_l=IJ微波辅助无溶剂合成的方法，对双(N-乙氧羰基·对甲苯胺基)甲烷(1)的合成进行
了研究，改变了常规方法合成该化合物时使用大量的酸性催化剂和溶剂，解决了成本偏高和环境污染
的问题。在无溶剂的条件下，使用催化剂量的ZnCl2，制得目标产物1，提高了收率。
关键词双(N．乙氧羰基-对甲苯胺基)甲烷；微波；无溶剂：合成
双(N．乙氧羰基．对甲苯胺基)甲烷(1)是一种重要的农药、医药原料。也是聚异氰酸酯、聚异
氰酸酯交联剂的重要中间体。1的合成方法主要是，由N-乙氧羰基对甲苯胺(2)在酸性催化剂作用
下，与甲醛(或其他能产生甲醛的化合物)反应，制得产物(1)。但这种方法原料的转化率很低(33
％)，收率只有18％．而且要消耗大量的酸性催化剂和溶剂．极大地增加了成本，不能满足工业化生
产的需要…。
近年来由于微波合成具有时间短，效率高的优点．在有机合成领域得到了极大的发展。本文在对
双(N．乙氧羰基．对甲苯胺基)甲烷(1)合成方法的研究中引入了微波辅助合成．参照丙烯酰胺与甲
醛的反应口I，以N．乙氧羰基对甲苯胺(2)和多聚甲醛为原料．在催化剂量的酸性催化剂的存在下．
采用无溶剂合成的方法．对合成工艺进行了筛选，探讨催化剂的种类．微波辐射功率，温度．反应时
间等条件对1的收率的影响。
H2c／OH
仃k以一；洲3
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邺◇艮∥m…H。旦。
3
2
H2c—cH3
Q≮^／6
z 旦，邺‰_!—o一吼
7。≮O
OI
H3C，cH2
在1的合成过程中，先是一分子的N．乙氧羰基对甲苯胺(2)和一分子的甲醛反应生成中间体3，
3再与另一分子的2反应生成目标产物1。考虑到多聚甲醛在反应中会解聚挥发损失，所以控制反应
原料(2)和多聚甲醛的比例为2：1．2。首先选择酸性催化剂HCI、HOAc、对甲苯磺酸、ZnCl2AICl3
等研究对1合成的影响(见表】)。
表1催化剂对1的合成的影响‘8
I催化剂 无 HCl HOAcZnCl2 AICl3
(p-CH3)-ArS03H
●
I收率7％ 0 135 l 7 30．7 24．3 1 52
a：T=100C，power=IOOW，t=30mint催化剂用量l～5％。
’
其次，又对微波辐射功率．温度，反应时间等条件进行了筛选(见表2)。
表2微波辐射功率，温度，反应时间对1的收率的影响(6)
温度／℃ 80 100 120 120 120 140
时间／rnin 1 5 1 5
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