微波固相合成氢氧化镍、氧化镍电极材料.pdfVIP

2006第五届中置(嗣际)蚺米科技西安研讨舍论文集 微波固相合成氢氧化镍、氧化镍电极材料 刘劲松曹洁明李子全郑明波 (南京航空航天大学材料科学与技术学院纳米材料研究所210016) 捕要；本文把表面活性荆PEG400引入微波固相反应，通过前驱体的固相热分解快速合成了直径约3．5nm的氢氧化镍 纳米粒子，其中前驱体通过室温固相反应合成．然后将氢氧化镍纳米粒子350℃加热获得了直径约8．0m的氧化糠 3R肛-．另外，对产物的光学吸收J|生能茂电化学电容嚣性能也进行了表征．结果表明，两种产物在紫外可见区均有良 出了较好的克放电性能． 关键词：微波固相反应；表面活性荆PEG400；氢氧化镍；氧化镍；纳来拉子 0前言 氢氧化镍和氧化镍是非常重要的无机功能材料，目前已经被广泛应用于催化剂、电池电极、气体传癌器、电化学 电容器、光电转化材科、磁性材料、陶瓷添加剂与玻璃染色剂等领域【l-2】。近年来，这两类材搴}的合成己经引起了科 研人员广泛的兴趣，人们设计了多种方法来合成这些材料，其中包括：配位沉淀法，超声波分解法。激光化学法，微 波分解法．电化学沉积法，表面活性剂介质法等【3．6】。但是，这些方法存在着起始原料价格昂贵、设备复杂或反应条 件要求苛刻等缺陷而限制了它们的应用。 固相合成方法由于其操作方便、合成工艺简单、粒径均匀且粒度可控、污染少等优点。近年来已经广泛应用于纳 米材料的合成[7．13]。对于氢氧化镍材料，由于其加热易分解，所以一般采用室温固相合成【14】{而对于氧化镍材料， 常用固相热分解方法来合成[151。本文中，我们将表面活性剂和微波加热引入固相反应。通过热分解方法得到了氢氧 化镍，然后再通过传统的加热获得了氧化镍。这种特殊的热分解方法不仅得到了氢氧化镶．而且其尺寸也比室温固相 法要小，同时由氢氧化镍分解得到的氧化镍也保持了较小的尺寸。我们对产物的紫外吸收性能及电化学电容器性能分 别作了测试，结果表明，产物在紫外-可见区均有良好的吸收，同时也表现出了较好的充放电性能。 l实验部分 1．1试剂及仪器 1．2产物的台成 取1．244 min。然后加入2 g(5呻。啪n唧毛c00k·4H20置于玛瑙研钵中研磨5 磨5mia后再加入‘0．53 min，然后用蒸馏水洗涤、过滤，静置数小时得前驱体。将前 g(5Ⅻ∞啦iadO岛，继续研磨20 min， 驱体转入已装有40ralPEG400的容积为100ml的聚四氟乙烯容器内，搅拌均匀后放入微波炉中进行微波辐射5 然后用蒸馏水洗涤、过滤，干燥得绿色Ni(OHh产物。 取Ni(OH)2产物0．Ig置于马弗炉中350C加热3b，冷却后得黑色NiO产物。 圃塾查煎丛 ·S25· ze06第五詹中■(曩爵)的采辩技谣安研讨会论变曩 1．3裹征测试 x射线粉末衍射。(RD)田BndmrAXSDS-AdvemceX射缱衍射仪(CnKaX*0A54∞澜定；将样品用乙醇分教， 在铜网上制样，干燥后用HITACHI 见光谱数据用Hp-6010分光光度计记录。 1．4电化学测试 将氢氧化镍和氧化镍电极材料分别与一定质量的粘结剂P1下E乳液、导电剂乙炔黑充分混合、碾磨，并均匀涂于 Ni片上，在300 NiO工作电极，其中含有约10 K WJcm2的压力下，分别压制成Ni(OHh mg活性组分。在373 真空条件下干燥24 h，然后称重以获取活性材科的准确质量。在电化学铡试之前，电极在真空条件下用电解液浸泡， 对电极进行循环伏安法和恒流充放电实验。 2结果和讨论 准JCPDS卡片对照，图中20为34．02、39．40、52．65、60，20、70．81、和72．8l