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ICP分析的干扰和排除-1 分析方法中的干扰校正 物理干扰 ：由于ICP光谱分析的试样为溶液状态，因此溶液的粘度、比重及表面张力等均对雾化过程、雾滴粒径、气溶胶的传输以及溶剂的蒸发等都有影响，而粘度又与溶液的组成，酸的浓度和种类及温度等因素相关。选择合适的酸类处理样品，同时保证其适当的酸度。 酸粘度以下列的次序递增： HCl≤HNO3HClO4H3PO4≤H2SO4 因此我们尽可能使用HCl 和HNO3而避免使用H3PO4 和H2SO4。保证使用粘度低的酸来处理样品，保证样品溶液的雾化效率，保证样品的灵敏性和稳定性。同时保证基体匹配：待测样和标准一致的溶液环境，还可以采用内标校正法补偿、标准加入法有效消除物理干扰。 ICP分析的干扰和排除-2 光谱干扰：光谱干扰主要分为两类，一类是谱线重叠干扰，它是由于光谱仪色散率和分辨率的不足，使某些共存元素的谱线重叠在分析上的干扰。另一类是背景干扰，这类干扰与基体成分及ICP光源本身所发射的强烈的杂散光的影响有关。对于谱线重叠干扰，采用高分辨率的分光系统，决不是意味着可以完全消除这类光谱干扰，只能认为当光谱干扰产生时，它们可以减轻至最小强度。因此，最常用的方法是选择另外一条干扰少 。 化学干扰：ICP光谱分析中的化学干扰，比起火焰原子吸收光谱或火焰原子发射光谱分析要轻微得多，因此化学干扰在ICP发射光谱分析中可以忽略不计。的谱线作为分析线，或应用干扰因子校正法(IEC)以予校正。 ICP分析的干扰和排除-3 电离干扰：由于ICP中试样是在通道里进行蒸发、离解、电离和激发的，试样成 分的变化对于高频趋肤效应的电学参数的影响很小，因而易电离元素的加入对离子线和原子线强度的影响比其他光源都要小，但实验表明这种易电离干扰效应仍对光谱分析有一定的影响。对于垂直观察ICP光源，适当地选择等离子体的参数，可使电离干扰抑制到最小的程度。但对于水平观察ICP光源，这种易电离干扰相对要严重一些， 采用的双向观察技术，能比较有效地解决这种易电离干扰，但双向观测中的 垂直的灵敏度相对低。此外，保持待测的样品溶液与分析标准溶液具有大致相同的组成也是十分必要。 基体效应干扰：基体效应来源等离子体，对于任何分析线来说，这种效应与谱线激发电位有关，但由于ICP具有良好的检出能力，分析溶液可以适当稀释，使总盐量保持在1mg/ml左右，在此稀溶液中基体干扰往往是无足轻重的。当基体物质的浓度达到几mg/ml时，则不能对基体效应完全置之不顾。相对而言，水平观察ICP光源的基体效应要稍严重些。采用基体匹配、分离技术或标准加入法可消除或抑制基体效应。 iCAP6000系列光谱仪常见问题及排除-1 一 点火问题: 1 点不着火: 首先确认仪器状态(各种内锁显示正常); 检查对应内锁问题各管路及接头连接正常(有无脱漏现象); 检查并正确连接管路 气体太脏:纯度不够(要求纯度为≥99.995%),更换好气体 点火头位置不正确,重新调整其位置 iCAP6000系列光谱仪常见问题及排除-2 2 点火后熄灭 管路及雾化室雾化器及中心管固定处连接漏气; 检查并正确连接管路 光纤探头太脏; 用无水乙醇清洁光纤探头 雾化室积水或者进样毛细管长时间放于空气中; 检查泵管连接方向及是否压紧泵夹,防止进样毛细管长时 间放于空气中 各类内锁保护突然关闭或者不能满足条件; 注意屏幕上错误提示,检查对应内锁保护(排液,排风,气体,水等) 测定样品类型与试验条件及硬件不匹配; 不要用一般水溶液进样系统来测定有机或高盐样品; iCAP6000系列光谱仪常见问题及排除-3 3 测定精密度差 进样系统有堵塞或太脏,需要检查进样系统(毛细管,泵管,雾化器,雾化室,中心管,炬管)并做清洁处理;动画篇\炬管装卸图.mpg 排风风量太大,焰炬飘动太大(利用风门控制风量到要求范围) 泵夹调节太紧或太松(优化好泵夹调节位置) 4 测定灵敏度差 谱线因为光室温度变化过大或者震动发生谱线漂移:左右偏离可以等其恒温或者采用大约1-10ug/ml的待测元素溶液进行谱线寻峰校准; 进样系统有堵塞或太脏:需要检查进样系统(毛细管,泵管,雾化器,雾化室,中心管,炬管)并做清洁处理; iCAP6000系列光谱仪常见问题及排除-4 光谱谱线漂移:光室温度未恒定在38±0.1℃,仪器间温度变化过大,要求温度变化不要超过2 ℃/小时; 气体质量太差:气体纯度不够,更换气体; 外部供电不稳定:检查外部供电情况; 外光路石英窗太脏:清洁 iCAP6000系列光谱仪问题排除-1 点火问题诊断图 iCAP6000系