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钒氮合金化学分析方法 蒸馏分离一中和滴定法测定氮量 1 范围 本标准规定了蒸馏分离一中和滴定法测定氮含量的方法提要、试剂与材料、仪与设备、分析步骤、分析结果的计算。 本标准适用于钒氮合金中氮量的测定,测定范围(质量分数)： 1％-30％。 2 方法提要 试料用高氯酸分解，其中的氮转变成相应的胺盐，在过量碱的作用下，水蒸气蒸馏分离氨，以硼酸溶液吸收蒸出液，以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氨基磺酸标准溶液滴定。 3 试剂 所有试剂应采用含氮量低的试剂，所有用水均为无氨的水。 3.1高氯酸(p 1.67g／mL) 3.2 氢氧化钠溶液(50g／L)：称取250g氢氧化钠于500mL塑料烧杯中，加入300mL水，加数粒锌粒，加热煮沸10min,弃去残余锌粒，取下冷却，用水稀释至500mL,混匀。贮存于塑料瓶中备用。 3.3 硼酸吸收液(1g/L) 3.4 氨基磺酸标准溶液[C(NH2S03H)=0.1000mol／L] 称取9.7090g预先在硫酸真空干燥中干燥48h的基准氨基磺酸，置于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.5 甲基红一次甲基蓝指示剂：称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝，溶于100mL乙醇中，贮存于棕色瓶中。 4 仪器 水蒸气蒸馏仪(见图1) 凡能满足下列条件的蒸