化学操作工艺规程课程.doc

常州格林电力机械制造有限公司企业标准 Q/SPEC.J05.801-2003 化学分析操作工艺规程 2003-09-01发布 2003-09-01实施 常州格林电力机械制造有限公司 发布 前 言 为加强技术管理，严格操作规程，保证化学分析工作更好地为公司的生产和试验服务，根据我公司理化试验室在分析过程中所用的化学分析方法和工作经验，同时吸取和参考了大量的资料的基础上以可操作性和准确性为原则，经多次的探索与尝试，并经过系统的总结和整理，编写成了这本“化学分析操作规程”。 本规程对每个分析方法的提要、干扰元素及注意事项均进行了阐述，便于操作者更好地掌握分析方法的关键，以提高化学分析数据的准确性。 本标准是针对我公司生产中所用的原材料、焊条熔敷金属、热浸镀锌及磷化处理过程中的溶液进行化学分析所编制。 本标准由质量管理部提出并归口。 本标准起草单位：质量管理部。 本标准起草人：言肖国。 本标准由质量管理部负责解释。 目 录 第一部分:金属材料分析 1.1 说明 1.2 碳、硫联合测定(C:0.01～1.00%；S:0.005～0.100%)。 1.3 硅的测定(碳钢:0.01～4.50%;合金钢,不锈钢:0.03～2.00%)。 1.4 锰的测定(碳钢,合金钢,不锈钢:0.10～2.00%)。 1.5 磷的测定(碳钢,合金钢,不锈钢:0.005～0.100%)。 1.6 铬的测定(合金钢,不锈钢:0.1～35.0%)。 1.7镍的测定(合金钢,不锈钢:0.2～20.0%)。 1.8钼的测定(合金钢,不锈钢:0.01～5.00%)。 1.9钒的测定(合金钢,不锈钢:0.01～1.00%)。 1.10钛的测定(不锈钢:0.01～2.40%)。 1.11铜的测定(碳钢,合金钢,不锈钢:0.01～2.00%)。 1.12金属材料分析附录一(化学分析允许差规范)。 1.13金属材料分析附录二(常用原材料化学成分合格范围一览表)。 第二部分:溶液分析 2.1酸洗液的测定(盐酸、氯化亚铁、铁离子含量的测定)。 2.2助镀液的测定(氯化铵、氯化亚铁、氯化锌含量的测定)。 2.3钝化液的测定(铬酸点的测定)。 2.4磷化液的测定(游离酸度、总酸度的测定)。 2.5溶液分析附录(氢氧化钠、重铬酸钾、硫酸亚铁铵、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制及标定)。 说 明 1．本规程系我公司金属材料及溶液化学分析方法的操作规程，为我公司企业质控标准文件。 2．所用分析天平，未特殊说明者，其感量应达到0.1毫克。 3．方法中所用水，均为蒸馏水。各种溶液，如未指明溶剂者，均为水溶液。 4．方法中未指明浓度的试剂，如盐酸、硝酸、硫酸、磷酸及氨水等，系指浓盐酸（比重1.18）、浓硝酸(比重1.42)、浓硫酸(比重1.84)、浓磷酸(比重1.69)及氨水(比重0.90)。 5．溶液浓度的表示方法： 5．1 固体试剂所配制的溶液：例如①过硫酸铵溶液（10%），系指100毫升水中含有过硫酸铵10克。②硫酸亚铁铵溶液（0.02N），系指1000毫升水中含有硫酸亚铁铵（0.02×分子量）克当量。 5．2 液体试剂所配制的溶液：例如盐酸（1＋2），系指盐酸（比重1.19）1份(第1个数字)与水2份(第2个数字)相混合的溶液。 6．方法中所载室温系指15℃～25℃。 7．方法中所载的“滴”的体积，约相当于0.05毫升。 8．方法中所载“称至恒重”，系指经先后两次灼烧或烘干并于干燥器中冷却至室温后，两次称重之差不超过0.3毫克。 碳、硫联合测定 非水滴定法定碳、碘量法定硫 一.方法提要： 试样在高温下，通氧灼烧使之生成C02和S02混合气体，；混合气体经除尘管除去各类粉尘后，首先导入硫吸收杯被淀粉溶液吸收后生成亚硫酸，以碘标准滴定液滴定，将亚硫酸氧化为硫酸，过量的碘与淀粉作用，使溶液由无色转变为蓝色，作为硫的滴定指示终点。以此根据碘标准滴定液所消耗的毫升数来计算硫的百分含量。 未被吸收的二氧化碳和氧气被导入碳吸收杯，其中二氧化碳被含有百里香酚酞和百里香酚蓝作为指示剂的丙酮一甲醇一氢氧化钾非水混合溶液吸收，根据碱性非水溶液滴定所消耗的毫升数来计算碳的百分含量。 适用材质：【碳钢，合金钢，不锈钢，高温合金，精密合金】 测定范围：含碳量0.010～1.000％；含硫量0.001～0.100％。 二.仪器设备 2.1 氧气瓶：附有减压气压表(表的规格0～25MPa)，另外附有医用氧气压力表(用于调整微量压力)。 2.2 洗气瓶：3个，其中③为空瓶，