06-X射线衍射方法汇编.ppt

立方晶系晶格常数计算 由d HKL及H2+K2+L2值可求晶格常数a。 理论上每条线计算的a相等，由于实验误差不等。 利用德拜照片测定晶体常数 对照片中各对弧对进行编号、标注。 测量有效周长（半周长L）。 测量并计算各弧对的间距（S/2）。 计算 和 指数标定，计算晶体常数。 照相方法：得到一张德拜图，并从德拜图可以获得如下数据：（1） d可测量计算得出；（2） I/Io用目测的方法估计得到 衍射仪方法： 得到一张衍射图谱，并经过处理以后同时得到一张数据表。 3、试样的制备 在粉晶衍射仪中，试样制作上的差异，对衍射结构产生的影响，要比在照相法中大得多。因此，制备合乎要求的试样，是粉晶衍射技术中个重要的一环。 （1）粒度要求： 试样受光照体积中晶粒的取向是完全随机的，因此要求粒度为十分细小的粉末，具体对晶粒大小不同的样品要求也有差异。对于粉末衍射仪，适宜的晶粒大小为0.1μm－10μm。 （2）试片准备： 要求试片表面十分平整并避免择优取向。 表面平整不规则、不平整、毛糙等会引起衍射线的宽化、位移以及使强度产生复杂的变化。 另外，大多数晶体都是各向异性，把粉末压平的过程很容易引起择优取向，尤其是片状、棒状的样品。择优取向严重影响衍射强度的正确测量。克服择优取向没有通用的方法，根据实际情况可具体采取一些措施。