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P* 2.5 电子探针X射线显微分析 3、不同分光晶体的检测范围 一块分光晶体只能色散一定波长范围的X射线，换句话说就是一块分光晶体只能把一定波长范围的X射线分开。 分光晶体能够色散的X射线的波长范围决定于其衍射面的面网间距d和分光晶体衍射面与入射Ｘ射线的夹角θ的可变范围。 根据布拉格方程λ=2dSinθ，当θ=0?时，λ=0；当θ=90?时，λ=2d。 P* 2.5 电子探针X射线显微分析 从理论上看，每块分光晶体能够色散的X射线波长范围应为0-2d，由于受到谱仪设计几何位置的的限制，θ值过大时，晶面反射率太低，θ值过小时， 一、计数管损伤太厉害， 二、空间位置也不能安排。 所以θ角大致是在12?-65?范围内。 按此推算，分光晶体能够色散的X射线波长范围大致是0.4d-1.8d之间。如利用LiF晶体的(200)面网(d=2.013?)，理论检测范围为0-4.03?，但实际探测范围为0.89?-3.5?。 P* 2.5 电子探针X射线显微分析 由于每块分光晶体能够色散的X射线波长范围是有限的，因此，用一块分光晶体只能检测波长在某个范围的X射线。 为了使波谱仪能够尽可能多地分析周期表中的元素，必须配备几种面网间距的分光晶体，常用分光晶体的基本参数及检测范围见P160表2-7。 目前，电子探针波谱仪能分析的元素为4Be~92U。 P* 2.5 电子探针X射线显微分析 P* 2.4 扫描电子显微分析 不过，采用双探测器可以克服阴影效应这个缺点。 采用双探测器还可以将形貌信号与成分信号分开，得到反映试样表面形貌变化的形貌像和反映试样表面成分变化的成分像。 P* 2.4 扫描电子显微分析 2、分辨率比二次电子像低 这是因为背散射电子的发射范围比二次电子的发射范围大的缘故。背散射电子发射范围的投影面积明显大于入射电子束斑的面积。因此，观察试样的表面形貌一般不用背散射电子像。背散射电子像主要用来粗略判断试样表面的成分分布。 (四)背散射电子像 除了二次电子像和背散射电子像，扫描电镜还可以获得吸收电子像。吸收电子像与背散射电子像和二次电子像存在互补关系，可以说吸收电子和背散射电子反映试样相同的信息，只是吸收电子像与背散射电子像和二次电子像的衬度相反。 P* 2.4 扫描电子显微分析 P* 2.4 扫描电子显微分析 P* 2.4 扫描电子显微分析 三、扫描电镜试样的制备 (一) 对试样的要求 1、试样应为块状或粉末状固体； 2、在真空中能保持稳定； 3、不含水分，含水分的试样要先烘干； 4、试样表面没有受到污染。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当的清洗，然后烘干。 P* 2.4 扫描电子显微分析 5、新的断口，一般不需要处理，应保持原样，切勿破坏断口或断面的结构形态。 6、有些试样表面，尤其是抛光后的试样表面，需要进行适当的侵蚀，使某些结构细节暴露出来，侵蚀后要将其清洗干净，并烘干。 7、磁性试样，要预先去磁，以免观察时电子束受磁场影响。 P* 2.4 扫描电子显微分析 8、试样的大小虽然没有固定的要求，但也不能太大，要适合仪器专用样品座的尺寸。一般小的样品座直径为30-35 mm，大的样品座直径为30-50mm。一个样品座可放多个试样。试样的高度一般为＜5mm。 P* 2.4 扫描电子显微分析 (二)块状试样的制备 SEM的试样制备比较简单。对于导电的块状试样，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本不需要进行什么处理，用导电胶把试样粘在样品座上即可放到扫描电镜下观察。 如果试样是不导电的或导电性较差的材料，用导电胶把试样粘在样品座以后，还要进行镀膜处理，即在试样表面镀上一层导电膜(碳膜或金膜)，以避免在电子束照射下产生电荷积累，影响图像质量，并可防止试样的热损伤。 P* 2.4 扫描电子显微分析 (三)粉末试样的制备 在样品座上涂上一层导电胶，或贴上一张导电的双面胶带纸，将少量试样粉末粘在上面，待导电胶挥发将粉末粘牢后，用吹耳球将表面没有粘住的粉末吹去，然后镀上一层碳膜或金膜，就可放到扫描电镜下观察了。 也可以将粉末制备成悬浮液，滴在样品座上，待溶液挥发，粉末附着在样品座上。试样粉末粘牢在样品座上后，需再镀层导电膜。 (四)镀膜 最常用的镀膜材料是金、金/钯、铂/钯和碳等。镀膜层厚10-30nm。镀膜的方法主要有两种：真空镀膜和离子溅射镀膜。 P* 第五节电子探针X射线显微分析(EPMA) P* 2.5 电子探针X射线显微分析 基本概念 电子探针X射线显微分析就是利用聚焦电子束与试样作用时产生的特征X射线对试样微区的化学成分进行定性分析和定量分析。 由于作用在试样上的电子束很细，形状如针，故称之为电子探针。也正是由于电子束很细，其作用范围很小(束斑直径只有几百nm，穿透深度为μm数量级，侧向扩散距离也在μm数量级，其