聚山梨酯8流0检验标准操作规程.docVIP

聚山梨酯80检验标准操作规程 起草人 日期 20 年 月 日 审核人 日期 20 年 月 日 批准人 日期 20 年 月 日 生效日期 20 年 月 日 颁发部门 质量部 分发部门 质量控制部 1. 目的 建立聚山梨酯80检验标准操作规程，规范操作。 2. 范围 适用于聚山梨酯80的检验。 3. 依据 《中国药典》2010版二部。 4. 职责 4.1 起草 ：QC 审核：质量保证部负责人 批准人：质量管理负责人。 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。 5. 内容 本品系油酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。 5.1 性状 本品为淡黄色至橙黄色的粘稠液体；微有特臭，味微苦略涩，有湿热感。 本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容，在矿物油中极微溶解。 5.1.1 相对密度 5.1.1.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.1.1.2 分析步骤 本品的相对密度（韦氏比重秤法）为1.06-1.09. 5.1.2 黏度 5.1.2.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.1.2.2 分析步骤 本品的运动黏度，在25℃时（毛细管内径为3.4-4.2mm）为350-550mm2/s。 5.1.3 酸值 5.1.3.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.1.3.2 分析步骤 取本品10 g，精密称定，至250 ml锥形瓶中，加中性乙醇50 ml使溶解，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值不得过2.2。 5.1.4 皂化值 5.1.4.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.1.4.2 分析步骤 本品的皂化值为45~60。 5.1.5 羟值 5.1.5.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.1.5.2 分析步骤 本品的羟值为65~80。 5.1.6 碘值 5.1.6.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.1.6.2 分析步骤 本品的碘值为18~24 5.1.7 过氧化值 5.1.7.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.1.7.2 分析步骤 本品的过氧化值不超过10。 5.2 鉴别 5.2.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.2.2 分析步骤 5.2.2.1 取本品的水溶液5 ml，加氢氧化钠试液5 ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。 5.2.2.2 取本品的溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。 5.2.2.3 取本品6 ml，加水4 ml混匀，呈胶状物。 5.2.2.4 取本品的溶液（1→20）10 ml，加硫氰酸钴铵溶液5 ml混匀，再加三氯甲烷5 ml，振摇混匀，静止后，三氯甲烷层显蓝色。 5.3 检查 5.3.1 酸碱度 5.3.1.1 试液及仪器。 一般实验仪器。 5.3.1.2 分析步骤 取本品0.50 mg，加水10 m溶解后，依法测定，pH值为5.0-8.0。 5.3.2 颜色 5.3.2.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.2.2 分析步骤 取本品10 ml，与同体积的对照液比较，不得更深。 5.3.3 环氧乙烷与二氧六环 5.3.3.1 试液及仪器 一般气相色谱仪。 5.3.3.2 分析步骤 取本品1 g，精密称定，至顶空瓶中，精密加超纯水1.0 ml，密封，摇匀，作为供试品溶液，量取环氧乙烷300μL，置含50 ml经处理的聚乙二醇400的100 ml容量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品储备液。精密量取1g冷的环氧乙烷对照品储备液，置含40 ml经过处理的聚乙二醇400 的50 ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10 ml，置含30 ml水的50 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1 ml中含有0.1 mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品1 g，置顶空瓶中，精密加入环氧乙烷对照品溶液，量取环氧乙烷对照品溶液0.5 ml与二氧六环对照品溶液0.5 ml，密封，摇匀，作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液0.5 m置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1 ml与二氧六环对照品溶液0.1 ml，密封，摇匀，作为系统适应性试验溶液。照气相色谱法试验，以局二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟。进样口温度为150℃，检测器温度为250℃。顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷之间的分离度不小于2.0，二氧六环