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肉桂酸的制备 实验目的 1、学习肉桂酸的制备原理和方法 2、掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法 反应式 反应式 药品 3.5g 无水碳酸钾 2.5mL苯甲醛 7ml 醋酸酐 10% 氢氧化钠溶液 浓盐酸 实验装置 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验流程图 注意事项 1、久置的苯甲醛含苯甲酸，故需蒸馏提纯。 2、无水碳酸钾必须无水，反应之前做烘干处理。 3、加热回流反应系统必须无水，玻璃仪器预先烘干。 4、冷凝管的上方要加干燥管，防止空气中的水汽进入反应体系。 5、反应过程中体系的颜色会逐渐加深，有时会有棕红色树脂状物质出现。 思考题 1、在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？ 2、加入10%氢氧化钠溶液的目的是什么？ * * 机理： 副反应： 1、投料 在150mL三颈瓶中依次加入3.5g无水碳酸钾，2.5mL苯甲醛和7mL醋酸酐，反应液始终保持在140～160℃加热回流45min。 3.5g无水碳酸钾 2.5mL苯甲醛 7mL醋酸酐 2、水蒸汽蒸馏 反应混合物稍冷后，加入20mL热水，进行水蒸气蒸馏，直至无油状物蒸出为止。 3、溶解成盐 待烧瓶冷却后，加入20mL10%氢氧化钠水溶液，使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。 20mL 10%NaOH 4、趁热过滤 加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热过滤。 5、中和 待滤液冷至室温后，在搅拌下慢慢滴加浓盐酸至刚果红试纸变蓝。 浓盐酸 6、冷却结晶 冷却结晶，抽滤析出的晶体，并用少量冷水洗涤，干燥后称重。 *
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