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云木香种子挥发油的化学成分分析.doc
云木香种子挥发油的化学成分分析
摘要:目的 本实验旨在通过GC-MS来定性分析云木香种子挥发油的化学成分。方法 采用水蒸气蒸馏法提取,运用GC-MS联用并结合计算机相似度检索分离鉴定云木香种子挥发油的化学成分,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果 从云木香种子挥发油中鉴定出了42种化学成分,主要成分为苯乙醛、1-甲基-2-氧乙基苯甲酸、[3-甲基-3-(4-甲基-3-戊烯基)-2-环氧乙烷基]乙酸甲酯。结论 云木香种子的挥发油成分及其药理作用的研究非常重要。
关键词:云木香;种子;挥发油;GC-MS
云木香(AucklandiaeRadix),又名广木香,是菊科云木香属植物木香(AucklandialappaDecne.)的干燥根。云木香属为单种属植物,原产印度,中国云南引种栽培,以其根茎入药,具有解痉、降压和抗菌作用。中医常用其治疗胃部胀满、消化不良、呕吐、腹痛和腹泻等症,具有芳香健胃、行气止痛的功效;主治胸胁胀满,脘腹胀痛,呕吐泄泻,里急后重等症[1]。新近研究还发现云木香的提取物或活性成分具有抗菌、抗氧化、抗炎等活性,并对肠道、胃溃肠、呼吸系统、心血管等均有作用[2-5]。许多报道已经证明倍半萜类化合物是云木香的主要化学成分,不仅种类繁多含量丰富,并且已证明是云木香重要的活性成分[4]。目前,已经有关于木香倍半萜类活性物质对于抑制肺癌细胞生长的研究,云木香中的倍半萜类化合物也被证明具有抗癌活性[6],但是对于云木香种子的化学成分分离解析方面的研究报道几乎没有,所以我们将在本文对其展开研究探讨。
气相色谱-质谱(GC-MS)联用法是一种高选择性、高灵敏度、高效能的分析方法,尤其适合于挥发性化合物的分析。挥发油,又称精油,是中药中具有广泛生物活性的一类重要成分,由于其具有挥发性,沸点一般不超过300℃,故适用于GC-MS分析。
据此,我们以云木香种子为对象,提取并鉴定其挥发油,为云木香进一步开发利用提供科学依据。
1 资料与方法
1.1实验药材、试剂与仪器
1.1.1实验药材 云木香种子药材从云南省大理市的药材基地购买,并由香港浸会大学陈虎彪教授鉴定。
1.1.2试剂 乙酸乙酯为色谱纯
1.1.3仪器 ①QP2010型GC-MS气相色谱-质谱联用仪:Shimadzu公司;②挥发油提取器(常规玻璃仪器)
1.2方法
1.2.1云木香种子挥发油的提取和后处理 称取50 g经剪碎的云木香种子药材后,置烧瓶中,加水500 mL置电热套中缓缓加热至沸,并保持微沸5 h,至测定器中油量不再增加,停止加热[7]。将得到的云木香种子挥发油放入离心机离心,取上层云木香种子挥发油用乙酸乙酯稀释5万倍。
1.2.2挥发油的GC-MS条件
1.2.2.1气相色谱条件 色谱柱DB-5ms型(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气:高纯氦;载气流速:3.0 mL/min;进样口温度:230℃;采用程序升温,初始温度50℃,保持1 min,以5℃/min的速率升温至140℃后,又以8℃/min的速率升温至230℃;再以10℃/min的速率升温至280℃,保持5 min;进样模式为分流进样,分流比:10∶1;线速度:39.0 cm/s。
1.2.2.2质谱条件 离子源:电子轰击(EI)源;离子源温度:200℃;电子能量:70 eV;接口温度:280℃;溶剂延迟:5.5 min;质量范围m/z:40-400;检测电压:0.3 Kv。检索谱库为NIST27、NIST147。
2 结果
2.1空白对照,见图1。
2.2云木香种子的挥发油定性分析 按“2.2.1”和“2.2.2”条件下进行GC-MS分析,得到云木香种子挥发油的总离子流图,见图2,对离子流图中的各峰经质谱扫描后得质谱图,经计算机NIST27、NIST147谱库检索和人工解析、查阅相关文献共鉴定出42种化合物,并以峰面积归一法计算出各色谱峰的相对百分含量。
3 讨论
本论文云木香种子挥发油鉴定出有42种化合物,见表1。娄方明等[8]研究发现云木香挥发油成分主要为倍半萜类化合物及其衍生物,张兰胜等[9]研究也发现云木香挥发油中倍半萜类化合物含量最高,其次是单萜类化合物,而云木香种子挥发油中主要成分为苯乙醛、1-甲基-2-氧乙基苯甲酸、[3-甲基-3-(4-甲基-3-戊烯基)-2-环氧乙烷基]乙酸甲酯,引起此差异最大的原因是药材的部位不同,另外药材的产地、品种、实验方法、所使用的检索谱库等差异也会导致分析结果的不同。
云木香挥发油提取物作用广泛,是一种具有很大研究价值和广阔市场前景的中药,其种子其资源未得到有效开发利用,本文将为其药理作用的研究提供
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