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化學检测方法验证程序
化学检测方法验证程序(试行)
第一章 总则
1.1 目的
分析方法验证是确证该方法适用于某一分析目标的过程,为规范分析方法的验证流程,提高本专业检测类方法的科学性、严谨性和适用性,特制定本程序。
1.2 范围
本程序适用于化学检测类标准建立过程中方法的验证,无论该标准是新制定标准、由现有分析方法转化的标准或由原标准更新后的标准。此外,实验室采用非标准方法及自主研究开发新方法时,也可参照本程序用以判断这些方法的适用性。
若所制定的标准或方法为等同采用国际先进标准,则可采取仅进行第二、三章中本实验室及独立实验室验证的快速验证程序;若所制定的标准或方法为修改采用国际先进标准,对其关键性技术进行修改,则需进行完整的验证流程。无论在何种情况下,都鼓励方法开发方进行完整的验证流程。
1.3 组织机构
化矿金专业标准化技术委员会(以下简称“委员会”)负责本专业化学检测方法验证的组织、审核等管理工作。委员会通过秘书处承担具体职责,包括审核验证实验室资质,建立并定期更新维护验证实验室数据库,指定并组织验证实验室开展验证,组织专家进行验证材料的审核及验证数据的统计等。
1.4 术语与定义
1.4.1 本实验室内验证(In-house validation)
方法开发方通过本实验室内对方法特性指标的测试,初步判断方法的适用性。
1.4.2 独立实验室验证 (Independent laboratory validation)
独立于方法开发方的实验室,通过重复测试方法的性能指标,以审核方法特性指标是否能够满足预期的分析目标。
1.4.3 协同实验验证 (Collaborative study validation)
协同实验室通过协同实验以获得测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)。
1.5 验证流程
开展验证工作的具体步骤如下,验证流程图参见附录A。
1.5.1 本实验室内验证
(1)方法开发方完成方法草案、选择合适的验证参数(即方法的性能指标)、并设计验证方案。验证方案应包括独立实验室验证方案和协同实验验证方案。
(2)方法开发方根据所选验证参数完成本实验室内验证,并向秘书处提交验证材料。验证材料应包括方法草案、验证方案、本实验室内验证报告、独立实验室验证样品和协同实验验证样品。
(3)秘书处组织专家审核本实验室内验证材料的完整性与符合性。
1.5.2 独立实验室验证
(4)本实验室内验证材料审核通过后,秘书处组织1-2家独立于开发方的验证实验室,通过重复测试验证参数(即方法的性能指标)进行独立实验室验证。
(5)验证实验室完成独立实验室验证后,提交结果至秘书处。
(6)秘书处组织专家审核独立实验室验证结果,决定是否进行协同实验验证,并将结果反馈给方法开发方。
1.5.3 协同实验验证
(7)秘书处筛选、组织适当的验证实验室参加协同实验验证,并回收验证结果;
(8)将验证结果提交给指定的统计专家进行数据统计分析处理;
(9)将统计结果反馈给方法开发方。
1.6 验证结果的应用
验证报告将作为标准审定时的重要参考资料。秘书处组织专家形成专家组,根据实验室验证的结果,对方法能否实现预期目标进行评估,并形成鉴定结论。若方法不能满足预期目标的要求,应将此意见通知开发方,由其对方法进行必要的修改。
第二章 分析方法的本实验室内验证程序
2.1 验证方案
2.1.1 方法文本
验证所考察的分析方法应是一个标准化的方法,这个方法应是稳健的,即试验过程中的微小变动不会导致试验结果产生不可预估的大变化。稳健性试验参见附录B。
此外,所建立分析方法的文件应该是明确和完整的。所有涉及该程序环境的重要操作,包括试剂和器具、设备的初始检查、测试样品的准备等都应包括在分析方法中。分析方法中还应规定校正程序和校正频率。
2.1.2 方法的预期用途
方法开发方应根据实际情况描述方法的预期用途。预期用途的描述应当包括制定方法的目的,分析物的形态、存在形式及其分布的介质、浓度,现有法规及动态等相关信息;必要时,还应包括其应用的时域、地域、行业等信息。
2.1.3 验证参数
方法开放方应根据所开发方法的预期用途(2.1.2)选择合适的验证参数,并形成实验室内验证方案。典型的验证参数包括方法的选择性、检出限、定量限、线性、范围、灵敏度、稳健性、正确度、精密度。方法的预期用途决定了对方法性能的具体要求,验证参数的选择应根据方法的预期用途加以确定。对于不同类型的化学检测方法,典型参数的选择见表1。
表1:典型验证参数的选择
检测限 定量限 正确度/回收率 精密度 选择性/专属性 适用性/稳健性/稳定性 线性/灵敏度/范围 定性方法 S + - - - + + - C + - - - + + - 定量方法 S + + - + + + +
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