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北京理工大学 物理化学实验报告 二元体系沸点—组成图测绘 班级实验日期：2013-5-14 一、 实验目的及要求 1. 在大气压下，测定环己烷-乙醇体系气、液平衡相图（沸点-组成图）。 2. 掌握数字式折光仪的测量原理和使用方法。 二、 实验原理 一个完全互溶的二元体系，两个纯液体组分，在所有组成范围内完全互溶。在定压下，完全互溶的二元体系的沸点—组成图可分为三类，如图1所示。 a.溶液的沸点介于两纯组分沸点之间，如苯一甲苯体系； b.溶液有最低恒沸点，如环己烷－乙醇体系； c.溶液有最高恒沸点，如丙酮—氯仿体系。 b、c两类溶液在最高或最低恒沸点时气、液两相组成相同，加热蒸发只能使气相总量增加，气、液相组成及溶液沸点保持不变，此温度称恒沸点，相应组成称恒沸组成。 图1 二元体系T-x图 下面以a为例，简单说明绘制沸点-组成图的原理。加热总组成为x1的溶液，体系的温度上升，达液相线上1点时溶液开始沸腾，组成为x2的气相开始生成，但气相量很少（趋于0），x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。继续加热，气相量逐渐增多，沸点继续上升，气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化，当达某温度（如2点），并维持温度不变时，则x3、x4为该温度下液、气两相组成，气相、液相的量之比按杠杆规则确定。从相律f = c - p +2可知，当外压恒定时，在气、液两相共存区域自由度等于1，当温度一定时，则气、液两相的组成也就确定，总组成一定，由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。因此，在一定的实验装置中，全回流的加热溶液，在总组成、总量不变时，当气相的量与液相的量之比也不变时（达气-液平衡），则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相的样品，分析其组成，得到该温度下，气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成，得到另一温度下，气、液两相平衡时各相的组成。测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成，分别将气相点用线连接即为气相线，将液相点用线连接即为液相线，得到沸点-组成图。 气相、液相的成份分析采用折光率法：先绘出折光率～组成（n～x）的等温线，方法是在定温下测定已知各种组成（x）的折光率(n)，绘出n～x等温线。对于未知组成的样品，取出各相样品后，迅速测出该温度下的折光率(n)，便可以从n～x线查出其相应组成。 三、 仪器与试剂 恒温槽、恒沸点仪、数字式折光仪、镜头纸、加热电源、电热丝、导线（带夹子）、橡皮塞、数字式温度计、放大镜、量筒（30ml）、洗耳球、吸管、环己烷（A.R）、无水乙醇（A.R） 四、 实验步骤 1. 实验装置如右图： 2. 调节恒温槽温度至25℃； 3. 按下表准备10瓶锥形瓶相应浓度比的溶液（编号1-11号，其中10号 为补做实验）； 4. 将冷却水已通入沸点仪冷凝管中； 5. 按编号次序将锥形瓶内溶液（约25mL）倒入沸点仪，同时加入沸石。 6. 按图组装实验装置，但是实验室采用的是电热套加热，数字温度计刚好浸入液面，沸点仪冷凝管中的冷却水要充足，不能让蒸汽溢出； 7. 打开电热套加热至沸腾，观察温度及溶液的变化。 现象：溶液里不断有气泡产生，这是由于沸石的作用产生。有大量气泡产生后温度计示数依然在上升，一段时间后稳定。 8. 当冷凝管下端凹槽内馏液充满后溢出且温度稳定数分钟不变时，记下温度（即为沸点）； 9. 用吹干的短胶头滴管从沸点仪支管伸入取母液样品，立即在25℃下测定折光率；用吹干的长胶头滴管从冷凝管上端伸入凹槽取馏液，立即在25℃下测定折光率； 10. 取出温度计，关闭电热套，用对应编号滴管将沸点仪中溶液吸回对应编号锥形瓶； 11. 在环己烷—乙醇二元组分折射率表中读出对应折射率的组分。 12. 重复步骤4至11测定其它溶液的沸点、馏液和母液的折光率； 13. 测定完毕后关闭冷却水，取出电热套。整理实验仪器。 五、 出现的问题 1、 问题：取母液和馏液测量其折光率的时候发现折光率大于1.6，无法读出其组分数，重启仪器现象并未消失。 原因及解决方案：折光仪目镜内是上暗下明，这是错误的，明亮区域应在视场的顶部，逆时针调整之后发现度数恢复正常。 2、 问题：实验数据缺少液相组分数在0.700-1.000之间溶液。通过改变环己烷和乙醇的体积比也不能实现。 可能的原因：环己烷与乙醇构成的二元体系在高组成区间沸点受组成的影响很大，而且气液两相区比较宽，很少的乙醇对沸点和气液相组分影响很大。而实验室中由于滴管、锥形瓶的混用以及药品的交叉污染使得很难配得乙醇体积分数很低的混合溶液，故缺少0.700—1.000区间的数据。 六、 数据记录与处理 1. 记录大气压值100.13kPa； 2. 根据测定的折光率，在实验室提供的折光率（n）~组成（x）等温线上查处对应的组成，填入下表： 实验数据 序号 体积