王磊--萃取精馏技术选编.pptxVIP

 萃取精馏及其他特殊精馏技术 白 鹏、王磊 天津大学化工学院 精馏技术在精化和制药的应用 产品分离和提纯 高纯度、热敏性 水（氧）敏感性、多组分 高沸点、高凝固点 母液处理（产品回收、溶媒回收及废水处理） 共沸物、高粘度、腐蚀强 精馏技术的特点 产品分离 高真空(20～130Pa) 低压降 溶剂回收 渗透汽化-精馏 变压精馏 加盐精馏 萃取精馏 共沸精馏 共沸物分离 废水处理 离子交换 膜分离 蒸发 吸附 精馏 萃取 集成技术 萃取精馏技术 原理: 通过加入第三组分（溶剂）使共沸消失或增大相对挥发度实现分离 丙酮-甲醇-水（溶剂）的 气液平衡曲线 间歇萃取精馏技术： 应用：小批量物料处理 Step 1 Step 2 Step 3 Step 4 双股溶剂间歇萃取精馏 解决问题：塔釜容积大 部分溶剂简单蒸馏套用 （剩余少量通过精馏回收） 溶剂用量减小 双股溶剂间歇萃取精馏 精馏耦合技术 精馏耦合 吸收 闪蒸 蒸发 吸附 反应 萃取 膜分离 精馏 中小型精馏塔成套设备在洗油深加工的工业应用 洗油馏分富含吲哚、联苯、苊、单甲基萘、二甲基萘等重要化工原料，具有很高的深加工价值。 由于组成复杂而比例变化不定，既是多组分恒沸系统，又是多组分低共熔系统。 目前洗油的加工可以分成两种工艺：洗涤-共沸精馏和精馏-洗涤-结晶工艺。 Tianjin University 23 共沸精馏工艺 Tianjin University 24 精馏与洗涤相结合的工艺 工业运用项目实例 目前洗油加工主要是恒沸精馏和精馏洗涤结合的方式。经小试、中试后，将中小型成套精馏工艺运用在国内诸多公司的焦油深加工生产中。 2005年在鞍钢实业煤焦油项目中，设计了粗酚精制塔、工业萘精馏塔、洗油粗分精馏塔共计6套间歇成套精馏塔，于年底一次试车成功。 2006年改造了鞍钢公司α-甲基萘、β-甲基萘精制精馏塔，原塔是5×5陶瓷环填料，φ600高25米，塔顶为立式冷凝器，产量小，指标不稳定。改造采用不锈钢高效丝网填料，φ600高15米。β-甲基萘通过精馏塔、再结晶后不仅纯度达到98%以上，而且收率提高20%，产量增加了30%。之后与本钢、山西新绛、山东菏泽等多家大型煤焦油企业建立了长期合作关系。 精馏耦合技术 精馏―蒸发（闪蒸）耦合过程 精馏―吸收组合过程 应用场合 药厂母液回收 精馏—蒸发（闪蒸）耦合过程（视溶质的溶解性质而定） 废盐酸回收 精馏—解吸—吸收组合 （1）精馏―蒸发耦合过程 被处理母液组成:(举例) 甲醇:30% 水:50% 固体产品:2% 无机盐:18% 液相入塔 气相入塔 2. 精馏―闪蒸耦合过程 优点:与(精馏―蒸发耦合相比) 不堵塞填料或结焦 可灵活选择级数 装置投资省 3. 精馏―解吸―吸收组合过程 盐酸与水形成最高共沸物 共沸组成:氯化氢20.2wt% 共沸点：108.6℃ 实验条件和结果 盐浓度:0.3g/ml 塔釜加料量:700ml 解吸终点塔釜盐酸浓度：6.50% 吸收液盐酸浓度:32.8% 不同塔釜加料量吸收液浓度随时间变化 技术研发机构天津大学山东研究院（淄博） 硬件条件 分析仪器180余套 实验装置60余套 中试基地 研究院联合运行公司 淄博海昆化工技术有限公司 山东特普化工技术有限公司 常州天大精馏工程有限公司 （实验+设计+制造） 项目范围 小试服务 中试服务 设计计算服务 工程设计（新建装置、技术改造） 设备制造 实验 设计 制造 工业运行 公司技术特长 山东特普化工技术有限公司 （热敏物料精馏） 淄博海昆化工技术有限公司 （高纯分离? 实验技术与设备） 常州天大精馏工程有限公司 （塔器及相关设备制造及相关性能测试） 运行概况 全国范围----近百家企业 淄博范围----30余家企业 其他工业实例 海正化工无水水丁醇设备改造及扩产项目 工作内容： 分析现有设备能耗过高、溶剂用量过大的原因并实施改造 新增一套产能达到3万吨/年的设备 Tianjin University 54 工况分析： 溶剂用量问题： 使用过程中的跑冒滴漏 分相器结构存在缺陷（导致分相效果差，系统内溶剂总量大） 能耗问题： 分相器的分相效果差（回流液中含水量高，导致回流量过大） Tianjin University 55 改造： 增设捕集器（降低了溶剂挥发量） 改变溶剂的补充和套回方式（改造了溶媒回收塔，提高了回用溶剂的品质，同时改批次回补为连续回补，避免了不必要的塔内浓度分布波动） 降低回流液含水量（改造了原有分相罐，在内部增设了折流挡板和若干层规整填料，延长了提留时间并降低了流体的线速，改善了分相情况） Tianjin University 56