聚酰胺酰亚胺实验报告.doc

天恒达中试试验室实验报告 实 验 日 期 ：2014年4月27 日 交报告日期：2014年4月29日 参与人员：高继仕、宋孝飞、王小青、李忠良  实验名称： 聚酰胺酰亚胺漆包线漆的合成 一、实验目的 1. 根据聚酰胺酰亚胺工艺配方合成聚酰胺酰亚胺漆包线漆。 2. 以偏苯三酸酐（TMA）和二异氰酸酯（MDI）为原料，N一甲基吡咯烷酮（NMP）和二甲苯为溶剂，控制反应温度、时间，适时添加苯甲酸、苯甲醇等助剂控制反应进程、聚合度等，制备性能优良的耐高温聚酰胺酰亚胺绝缘漆。 二、以偏苯三酸酐(TMA)和二异氰酸酯(MDI)为原料，在N一甲基吡咯烷酮(NMP)和二甲苯混合液中进行缩合反应，适时添加苯甲酸、苯甲醇等助剂，生成聚酰胺酰亚胺。反应机理如下： 三、仪器与试剂 1. 仪器 规格 反应釜 300L 锅炉 YDW-120DR 旋转粘度计 NDJ-79 万分位电子天平 FA2004 电热鼓风干燥箱 DHG-9070B立式 电子台秤 HK-300W 磅秤 500KG 恒温水浴箱 CH1006 托盘天平 250g ?2. 试剂 产地 性能指标 数量/kg 苯甲酸 西陇化工 含量99.8%，熔点121.7-122.6 1.17 TMA 镇江正丹 熔点167.2℃.酐含量98.03% 43.52 MDI 日本聚氨酯 纯度99.8%，NCO含量38.7 57.27 苯甲醇 西陇化工 含量99.94% 8.43 NMP 日本聚氨酯 含量≧99.9%，含水率≦1% 152.83 二甲苯 西陇化工 沸程139.1-141.6℃ 59.64 四、实验步骤 外观与机械杂质，均符合要求；固含量，28％ ；粘度，600cp。样品为200度级聚酯亚胺／聚酰胺酰亚胺复合漆包铜圆线，型号规格 Q(ZY／XY)-2／200 0.500mm. 采用GB／T6109—2008，检测结果见表1。 表1 漆包线指标 项目 标准值 检测结果 单项判定 外观 光洁、色匀、无影响性能缺陷 OK 合格 导体尺寸/mm 完成外径 ≤0.566 0.559 合格 导体直径 ±0.005 0.501 合格 导体不圆度 ≤0.005 0.002 合格 漆膜厚度 ≥0.045 0.058 合格 卷绕 1D卷绕后漆膜不开裂 OK 合格 急拉断 急拉断后漆膜不应失去附着性 OK 合格 伸长率/% ≥25% 38 合格 回弹角 ≤47度 34 合格 刮漆 F≥7.50N Fmin≥6.35N F=12.34 Fmin=12.00 合格 软化击穿 320℃±5℃, 2min应不击穿 OK 合格 热冲击 伸长 %，1.120mm棒卷绕220℃ 30min不开裂 OK 合格 耐溶剂 ≥1 H OK 合格 耐冷冻剂 萃取物≤0.58% 0.30 合格 击穿电压 ≥4.6KV 5.7 合格 注：实验底漆由上海晟然绝缘材料有限公司（耐热聚酯漆（200级 SSIM258/36）提供。 结果与讨论 5.1、温度控制 反应前期温度不宜过高，否则会出现副反应，影响漆的质量，由于第一次投入的偏苯三酸酐量较大，且该反应为放热反应，故此阶段微加热。反应后期由于投入的MDI量较小和增大分子量的需要，应升高反应温度。 5.2、助剂投加及时间控制 本实验采用TMA和二异氰酸酯为原料，通过在反应过程中加入适量的封闭剂(苯甲酸)制备出适当聚合度的一端为封闭异氰酸酯另一端为酸酐的预聚体，使用时高温下封闭端解封，预聚体在催化剂（苯甲醇）作用下进一步扩链形成高聚合度的PAI。【本次试验制得的PAI漆粘度大，固含量小。主要原因在于PAI预聚体后续扩链时间较长，导致聚合度较大。下次试验应控制PAI预聚体的扩链反应时间】 结论 严格执行采用符合标准的原料、使用数量和投加时间，合理控制反应过程的温度、时间和投料方式，即能得到稳定性、粘合性和加工性能俱佳的耐高温聚酰胺酰亚胺绝缘漆。整个反应中反应过程的控制是该实验的重要环节。 中试试验操作相关操作规程 反应釜升降温操作步骤 反应釜升温阀门开启步骤： 先开启热油出阀门，然后再开热油进阀门，关闭循环阀。 反应釜降温阀门开启步骤： 打开循环阀，关闭热油进阀门，然后关闭热油出阀门，开启冷油出阀再开启冷油进阀。 真空泵抽料操作规程 打开缓冲罐排空阀，开启冷却水，启动真空泵。 缓慢关闭排空阀，直到达到要求真空度。 开泵前先检查系统阀门是否启闭正常。 正常后开启吸料阀门，桶内料快抽空时关闭吸料阀，关闭真空泵，开启排空阀。 锅炉启动、关闭操作步骤 打开反应釜、锅炉管路通路阀门 启动锅炉控制柜总开关，设置加热温度。 启动循