第2章通常项目的检验讲义.ppt

第2章 通常项目的检验 密度的测定 熔点与凝固点的测定 沸点与沸程的测定 折射率的测定 旋光本领的测定 水分的测定 色度的测定 pH值的测定 电导率的测定 粘度的测定 本次学习内容 密度的测定 熔点与凝固点的测定 沸点与沸程的测定 折射率的测定 学习要求 掌握密度、熔点与凝固点、沸点与沸程、折射率的测定原理、数据的处理。 理解密度、熔点与凝固点、沸点与沸程、折射率的测定步骤 了解不同测量方法的区别 2.1 密度的测定 一、密度测定的原理 密度（ρ）物质的质量除以体积 单位：kg/m3 g/cm3 液体习惯：g/mL 表达式： 相对密度（d）物质的密度与参比物质的密度在对两种物质所规定的条件下的比。 单位为一 表达式： 堆积密度 一定粒度物料的质量与规定时间内物料自由下落堆积的体积 g/mL 表2-1 不同温度下水的密度与相对密度 二、密度的测定方法（液体） 1．密度瓶法 测定原理：在同一温度下， 用蒸馏水标定密度瓶的体积， 然后用同体积待测样品的质量 仪器 ----密度瓶、恒温烘箱、恒温水浴、温度计 测定步骤：精确称取清洁、干燥的密度瓶质量m0，然后装满新煮沸并冷却至15 ℃左右的蒸馏水，插入温度计（瓶内应无气泡），浸于（20.0±0.1）℃恒温水浴中，保持30 min后，取出，用滤纸擦干溢出支管外的水，盖上小帽，擦干密度瓶外的水，称其质量m1。 倒出蒸馏水，用乙醇、乙醚洗涤密度瓶，干燥后，按上述方法装入样品，称其质量为m2。 二、密度的测定方法（液体） 1．密度瓶法 结果表示 注意事项 1、向密度瓶内注入水时不得带起气泡。 2、装水与装试样前，空密度瓶的质量，一般应相等，如有差别，则应采用相应的m0值。 2．密度计法 测定原理 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。 仪器 2．密度计法 测定步骤 在恒温（20 ℃）下测定：将待测定相对密度的样品小心倾入清洁、干燥的玻璃量筒中，不得有气泡，将量筒置于20 ℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将密度计轻轻插入试样中。样品中不得有气泡，密度计不得接触筒壁及筒底，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过（2～3）分度。待密度计停止摆动，水平观察，读取待测液弯月面的读数，即为20 ℃下试样的密度 2．密度计法 结果表示 注意事项 向量筒中注入待测液体时应小心地沿筒壁缓慢注入，切忌冲起气泡。 如不知待测液体的密度范围，应先用精度较差的密度计试测。测得近似值后再选择相应量程范围的密度计。 如密度计本身不带温度计，则恒温时需另用温度计测量液体的温度。 放入密度计时应缓慢、轻放，切记勿使密度计碰及量筒底，也不要让密度计因下沉过快，而将上部沾湿太多。 3. 韦氏天平法 测定原理在水和被测样中，分别测 量“浮锤”的浮力，由游码的读数计算 出试样的相对密度。 仪器 --韦氏天平 测定步骤 1）将韦氏天平安装好，浮锤通 过细铂丝挂在小钩上，旋转调 整螺丝，使两个指针对正为止。 2）向玻璃筒缓慢注入预先煮沸 并冷却至20 ℃的蒸馏水，将浮锤全部浸入水中，不得带入气泡，把玻璃筒置于（20.0±0.1）℃恒温水浴中恒温20 min以上，待温度一致时，通过调节天平的游码，使天平梁平衡，记录游码总值。 3）取出浮锤，干燥后在相同温度下，用待测试样同样操作。 3. 韦氏天平法 结果表示 注意事项 操作时要特别注意：因韦氏天平所配置的游码的质量是由浮锤体积决定的，所以每台天平都有与自己相应配套浮锤和一套游码，切不可用其它的浮锤或游码相互代替。 2.2 熔点和凝固点的测定 一、熔点的测定 t mp 1．熔点和熔点范围 2．熔点的测定 （1）毛细管法 提勒管式和双浴式 测定装置 2.2 熔点和凝固点的测定 测定步骤 首先研细干燥（在135 ℃以上，受热不分解的样品，可采用105 ℃干燥；熔点在135 ℃以下或受热分解的样品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜 ） 一般样品的测定 易分解或易脱水样品的测定 不易粉碎的样品（如蜡状样品）的测定 （2）显微熔点测定法 （3）测定结果的表示 测定结果以熔点范围值表示。 （4）注意事项 测定有机物的熔点，至少要有两次以上的重复数据。 测定未知物的熔点时，应先做一次预测，预测时升温可稍快些。 温度上升过快，测得熔点一般偏高，熔点高于100 ℃的样品应用甘油浴等代