无水三氯化铝生产结晶粒度的控制.PDF

- 50 · 侯 伟等 无水三氯化铝生产结晶粒度的控制 经验交流 磊 t、．，．，． ．．．．、～ j 无水三氯化铝生产结晶粒度的控制 侯 伟 刘春海 (浙江 巨化化工矿业有限公司，浙江 龙游 324403) 摘要 经过生产 岗位实践摸索．找 出了升华法无水三氯化铝生产控制结 晶颗粒度的大致 规律．当捕集器顶部温度 比中部高～25℃，通氯体积流量春夏季控制在 13～15m3h／、控制在 秋冬季 16～l8m7h．尾气真空度控制在一49—一88Pa时．产品结晶料收率稳定保持在 70％ 以上 ．可满足结晶料 用户的需求 关键词 无水三氯化铝；结晶颗粒度 ；捕集器；温度 ；真空度 中图分类号TQ133．1 文献标识码B DOI10．39696．issn．1006—6829．2013．05．014 无水三氯化铝主要用作石油裂解 、染料 、橡胶 、 吸收后可制取次氯酸钠销售。 洗涤剂 、医药 、香料 、农药 、润滑油合成等有机化学工 业的催化剂及塑料 的聚合触媒。同时无水三氯化铝 也是一种十分重要 的催化剂 ，特别是作 Friedel— Crafts反应的催化剂而得以广泛应用 ．是重要 的无 机化工产品之一 ，因此 ，近年来 ，国内外相关工作人 图 1 升华法生产无水三氯化铝 工艺流程 员和研究人员围绕三氯化铝质量提高开展了大量 的 Fig1 Processofanhydrousaluminum chlorideproduced 工作，总结出了许多宝贵的经验和技术 bysublimationmethod 无水三氯化铝在生产过程中．受内外温差的影 粒径在 2～10mm 的三氯化铝为结晶料 ．它在参 响，会产生大块料 、结晶料和粉料 3种不同规格的产 加反应的时候依靠适中的接触面积 ．可以均匀、稳定 品3_【。结 晶料因为颗粒度大小接近．在参加反应时物 地参与反应 ，是最主要的三氯化铝产品类型；粒径小 料的反应速度便于控制 、产品收率高等特点深受客 于2mm的三氯化铝为粉料 。其表面积较大 ，它在参 户喜爱。本文就无水三氯化铝生产的结晶分布方面 与反应的时候往往会造成反应速度过快 、温度不容 的作一些探索。 易控制等 ，只适合用于反应速度较慢 、放热较低的合 成生产 中；粒径大于 10mill的三氯化铝为大块料 ， 1 无水三氯化铝生产工艺简介 其表面积较小 ，它在参与反应的时候速度慢，会造成 无水三氯化铝的生产。目前国内最先进 的工艺 产品的收率偏低 、能耗加大 ，只适合用于反应速度 是升华法 。 快 、放热量偏高的合成生产中。 参见图 1，气相氯气经过燃烧管通入 800 左 2 结晶颗粒度控制 右熔融的铝液 中，与熔融的铝液反应后得到三氯化 铝气体，三氯化铝气体在 300～400qC经过升华管进 控制 2种不 同的捕集器 (直径×高 ，1为 1．250 入三氯化铝产品捕集器 内。捕集器是用 8mm锰钢 rex3．0in，2为 1．15mx3．3ni)、尾气系统及其不 同 材料制成，外侧无保温材料 ，方便三氯化铝气体与外 温度、压力等 ，以考察对结晶粒度的影响，见表 1。 界进行热交换。三氯化铝气体进入捕集器后 ．当温度