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氣相色谱法同时测定环境空气中乙醇和异丙醇
气相色谱法同时测定环境空气中乙醇和异丙醇
夏荣波
(江苏省靖江市环境监测站 214500)
摘要:建立了用气相色谱法测定环境空气中乙醇和异丙醇的方法。以蒸馏水吸收环境空气中乙醇和异丙醇,用DB-624毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测。本方法乙醇加标回收率为95.8%~104.4%,异丙醇加标回收率为95.4%~104.5%,当采样体积为40L,乙醇和异丙醇最低检出质量浓度均为0.05mg/m3。本方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足环境分析要求。
关键词:环境空气;乙醇和异丙醇醇;蒸馏水;气相色谱法
Simultaneous determination of ethanol and isopropanol in environmental air by gas chromatography
Xia Rongbo
(Jiangsu province Jingjiang City Environmental Monitoring Station 214500)
Abstract: a method of gas chromatography method for the determination of ethanol and isopropyl alcohol in ambient air. Distilled water absorption of ethanol and isopropanol in ambient air, separated by DB-624 capillary column, direct injection analysis, hydrogen flame ionization detector. The method of ethanol and the recovery is 95.8% ~ 104.4%, isopropanol recovery is 95.4% ~ 104.5%, when the sampling volume was 40L, ethanol and isopropanol minimum detection concentration was 0.05mg/m3. This method is simple, good degree of separation, high sensitivity, meet the demands of environmental analysis.
Keywords: ambient air; ethanol and isopropyl alcohol; distilled water; gas chromatography
乙醇和异丙醇在常温、常压下是易燃、易挥发的无色透明液体能以任何比例与水混合,也几乎与所有的有机溶剂混合。用途广泛,是基础的有机化工原料和优质燃料在生产和使用若设备不严密,污染空气。是以蒸气状态存在于空气中,其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方。大气采样器青岛崂山电子仪器实验所U型多孔玻板吸收管。
1.2色谱条件
进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;空气流量:400ml/min;氢气流量60ml/min;载气为高纯氮气流量:4.0 ml/min;柱温:起始温度50℃保留1min,以10℃/ min升到180℃,以40℃/min升到240℃保留lmin;分流进样,分流比为10:1;进样量为1μl。
1.3 样品处理
将装有5ml蒸馏水的U型多孔玻板吸收管,以1L/min的流量采集空气样品40min[1]。用吸耳球将吸收管中的吸收液吹入比色管中,从中取lml左右吸收液到2ml安捷伦样品瓶中,取1μl进样。当天气温度较高时,需在吸收管周围放冰块降温,以保持较高的采样效率。
2 结果与讨论
2.1 线性关系和最小检出量
分别精密称取二种有机物适量,用蒸馏水将色谱纯乙醇和异丙醇逐步稀释到同一个100ml容量瓶中后,得到一系列不同浓度的标准液,其中乙g/l,异丙醇的质量浓度分别为3.14、4.71、7.86、11.8、15.7mg/l,按上述气相色谱条件,取lμl注入气相色谱仪,进行分析, 以保留时间定性,色谱峰面积外标曲线法定量进行线性回归,得乙MDL=S·t(n-1,0.99),式中t(n-1,0.99)为置信度99%、自由度为n-1时的t值(t(6,0.99)=3.143),S表示n次平行测定的标准偏差。结果表明,该方法乙 mg/l,异丙醇的检出限为0.40mg/l,当在采样体积为40L的条件下,乙醇和异丙醇最低检出质量浓度均为0.05mg/m3 。
2.2标准气相色谱峰
在上述色谱条件下测定7.90mg/L乙
1.乙2. 异丙醇
图1:乙3 小结
本文研究建立了环境
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