杜文强油脂讲解.ppt

油脂厂化验室概况 2013.9.23 一、化验室综述 二、原辅料、产品的采样流程 三、辅料（液碱）的化验 四、产品（豆粕）的化验  一、油脂厂化验室综述： 化验室于2004成立，现有20名员工，其中长白班，三班各五名，主任一名，班长三名。业务能力较强，学习氛围浓厚，化验员全部通过饲料行业化验员从业资格证。 在设备方面，共有主要仪器设备38余种，进口设备12种，其中拥有非常先进的日本岛津气相色谱仪、美国帝强近红外分析仪和瑞士万通自动电位滴定仪。 化验室原辅料共化验十一种，24种检验项目，产成品6种，17种检验项目 原辅料的检验标准 二、样品的采样流程 对于油脂厂原辅料及产品。原料包括进口大豆、国产大豆；辅料包括正己烷、白土、碱液、磷酸、编织袋等；产品有豆粕、豆油等。都要遵守采样流程，确保样品具有代表性，防止原辅料分布不均匀带来的误差。 原辅料：正己烷和液碱 产成品：豆粕 一、正己烷的采样 准备阶段：1、化验室接到通知后（地磅室负责电话通知），车辆静止30分钟后再进行采样； 2、检查客户是否有过磅单和随车检验报告（食品级正己烷检验单） 3、准备好取样器具（广口瓶、塑胶手套和塑料桶） 采样阶段： 1、检查铅封是否齐全与随车称重计量单铅封号是否一致，一致后开始卸货 2、开始从车底部放料口进行取样 3、每车次取样品400毫升 采样注意事项：正己烷在油脂厂用作豆油的提取剂，是一种低毒、微弱气味的无色液体，在罐车中的分布非常均匀，取得400毫升样品就很能代表来货情况。 二、液碱的采样 1、接到通知后，车辆静止30分钟再进行采样。 2、检查客户是否有过磅单和随车检验报告（食品级）。 3、从车顶部取样，用锥形瓶在车上部罐口取样 4、每车次取样品400毫升 二、豆粕的采样 豆粕需要一整点，到生产线（浸出车间）采样一次，每天需要取样24次，一、二期共须48次。 化验员准备好取样器和两个试样瓶，先行标记好日期和时间，到一期和二期装袋现场进行取样，要求多点采样每袋4点，取慢样瓶，大约500克左右 注意事项：豆粕的分布远不如液体状的正己烷均匀，所以对取样的要求相对较高，即使是同一份样品，平行样差距也在0.5左右，所以取样对数据的影响很大。 三、液碱的化验 液碱质量标准：氢氧化钠的含量大于32.00 %，非食品级拒收、含量低于31.60%拒收 准备阶段：仪器和试剂 电子天平 （感量0.0001g）;锥形瓶(250ml)；酸式滴定管(25ml；移液管) 试剂：1.0N 硫酸标准溶液、1%酚酞指示剂 操作步骤： 1、称取约1.0g试样于锥形瓶中（准确至0.0001g）；记录试样重量 2、加入50ml蒸馏水及3滴酚酞指示剂； 3、用硫酸标准溶液滴至溶液由红色变为无色即为终点 ，记下硫酸体积用量 液碱浓度（%）=C×V×0.04/M×100 式中：C------ H2SO4标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V------滴定消耗H2SO4标准溶液的毫升数，ml； M ------注入锥形瓶的样品重量，g。 0.04---相当于1ml 1mol/L硫酸标准溶液的氢氧化钠的摩尔量 四、豆粕的化验 豆粕的质量标准 豆粕蛋白含量的化验 一、仪器设备 1、粉粹机 2、分析天平(0.0001) 3、凯氏定氮仪 4、酸式滴定管（25毫升） 5、锥形瓶（250毫升） 二、试剂 1、 2%硼酸溶液 2、0.1%甲基红和0.5%溴甲酚绿 3、40%氢氧化钠溶液 4、0.1N 盐酸标准溶液 5、催化剂（硫酸钾和硫酸铜的混合粉状固体） 三、实验原理 在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出含氮量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。 四、操作步骤 1、准确称取样品0.3克左右放入消化管中，记录重量（0.0001)； 2、在消化管中加入催化剂6.4 g（硫酸钾：硫酸铜=15:1）；浓硫酸10毫升。 3、将消化管放入消化炉，420℃消化90分钟。 4、将消化完的消化管放在定氮仪上进行蒸馏。 5、用0.1mol/l的标准盐酸滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点