烟草游离烟碱加标回收率偏低原因的讨论.pdfVIP

烟草游离烟碱加标回收率偏低原因的讨论 杜珊吴寅初姚忠达 30081) (合肥卷烟厂技术中心，合肥2 摘要：采用烟草本底中加烟碱标样的方法测定游离烟碱回收率，测定结果偏低。从标样加入方式、 烟草本身pH值等方面考察对游离烟碱回收率的影响，分析了回收率偏低的原因。结果表明，由于 烟草水萃取液是弱酸性的缓冲体系，烟碱标样由游离态部分转变成结合态，导致回收率的测定结果 偏低。 关键词：烟草；游离烟碱；回收率；pH值 1 引言 烟碱是易挥发、碱性较强的吡啶族生物碱，属于弱二级碱，可以以游离态、单质子态和双质子 态三种形态存在【l】，其存在状态与环境pH值密切相关【2’3】。在烟草中，大部分烟碱与有机酸结合成 盐，以质子态的形式存在，而非质子化的游离态烟碱含量较少，随烟草碱性的增强，非质子化的游 离态烟碱含量增加【2．5】。卷烟劲头与烟草及主流烟气中的烟碱含量有关，与其中的游离态烟碱有着更 为密切的关系【61。目前烟草中游离烟碱含量的测定方法各种各样，测定结果也有所不同。 在进行游离烟碱回收率测定时tTl，回收率结果偏低。本文从标样加入方式、烟草本身pH值等方 面考察对游离烟碱回收率的影响，分析了回收率偏低的原因。 2实验部分 2．1实验材料和试剂 烟叶在40。C烘箱中放置5h，然后磨成40～60目烟末，在磨口试剂瓶中避光并于阴凉处保存。 析纯。 三氯甲烷萃取液：用三氯甲烷作溶剂，配制正十七烷浓度为0．0975mg／mL的萃取液。 烟碱标准溶液：用上述三氯甲烷萃取液配制烟碱标准溶液，浓度分别为0．015、0．024、0．055、 0．076、0．109、0．150mg／mL。 2．2仪器和设备 用振荡器、电子天平(感量：0．1mg)等 2．3色谱条件 uL；进样口温度：250。C；载气：氦气 HP．5毛细管柱(30m×0．32mm×0．25um)；进样量：1 率升到250℃，保持lmin； 在上述色谱条件下，采用内标．工作曲线法对样品进行定量。 2．4烟草中游离烟碱的测定H1 20mL／次，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥过夜，进行气相色谱分析。 266 2．5烟草水萃取液pH值的测定 称取1．00009烟末，加入30mLpH=7．00的蒸馏水(用0．0 温下振荡O．5h，用精密pH计测定烟草水萃取液的pH值。 3结果与讨论 3．1游离烟碱测定方法的重复性 同一种烟草样品在相同的条件下重复测定8次。结果表明(见表1)，这种方法测定游离烟碱精 密度较高。 表1游离烟碱的重复性测定结果 3．2游离烟碱回收率的测定 取2份同一种烟草样品，一份加入一定量的烟碱标准溶液，一份不加，测定两者的游离烟碱含 量，根据加人量和测定量，计算出游离烟碱的回收率(见表2)。由表2知，加标回收率测定结果约 40％，明显偏低，需要对回收率偏低的原因进行探讨。 表2游离烟碱回收率的测定结果 3．3加标回收率偏低的原因探讨 3．3．1没有烟草本底时，考察游离烟碱的回收率。 表3 没有烟草本底时的回收率测定结果 标样加入量(mg) 加标测定值(mg) 回收率(％) 1．18 1．13 95．76 1．18 1．】6 98．3l 4．94 4．62 93．52 4．94 4．65 94．13 3．3．2取同一种烟草样品3份，分别在不同的处理阶段加入等量的烟碱标样，考察回收率测