熔融法测定催化裂化催化剂中分量稀土氧化物的含量.pdf

工业催化 INDUSTRIALCATALYSIS 2008年第16卷增刊 熔融法测定催化裂化催化剂中分量 稀土氧化物的含量 张海瑞，-6志军+ (中国石i}由_-z-,N石化公司催化剂厂，甘肃兰州730060) 摘要：探讨了x射线荧光光谱(XRF)熔融制样方法测定催化裂化催化剂中分量稀土氧化物的方 法，建立了相应的工作曲线，并对其准确度和精密度作了考察。工作曲线采用仪经验系数法进行 校正，可以快速和准确地测定试样中分量稀土氧化物的含量。经高温熔融后，熔融制样方法测定不 受样品自身物理结构的影响，可运用于催化裂化催化剂及其他样品中分量稀土氧化物含量的分析测定。 关键词：X射线荧光光谱(XRF)；熔融法；分量稀土氧化物 稀土元素作为催化裂化催化剂的主要组分，具 1．2试剂 有增强催化裂化催化剂活性和提高催化裂化催化剂 碘化铵(NH。I)，分析纯，天津市光复精细化工 抗重金属污染能力等作用。各种稀土氧化物的活性 研究所；氧化硅(SiO：)，氧化铝(AI：03)，均为光谱 差异较大，并且有部分稀土氧化物没有活性。国内 纯，上海试剂厂；无水四硼酸锂+无水偏硼酸锂+氟 已有采用粉末压片法制样分析稀土含量的报 道Ll。3 J。而采用熔融制样法的x射线荧光光谱分 耐实验设备有限公司；稀土(La：O。、CeO：、Pr60，。、 析技术一定程度上改进了粉末压片法制样的不足， Nd203和Sm203)，均为光谱纯，Johnsonmatthey，ma— 可以避免样品中不均质效应引起的干扰因素，降低 terials 基体效应的影响。由于具有熔融时间短和低高温熔 纯，白银良友化学试剂有限公司。 融条件容易转换等优点，熔融制样法荧光分析技术 1．3标样的制备 得到广泛应用HqJ。 模拟工艺生产催化裂化催化剂组分中稀土含量 实验通过模拟催化裂化催化剂组成，以A1：O， 的范围，按一定比例配制标样，W(La：O，)=28％， 和SiO：为基底，采用相应化学试剂人工合成标准样 品的方法，经高温熔融后，基本消除了粒度效应的影 响，降低矿物效应和基体效应的影响。工作曲线用 a经验系数法进行校正，得到浓度与荧光强度的工 和Sm：O。)，将其置于玛瑙研钵混合，加入适量无水 作曲线。该方法具有制备试样简单、分析快速、重复 乙醇，充分研磨后，置于llo℃烘箱烘干备用。 性和准确性好的优点，可运用于催化裂化催化剂及 以Al：O，和SiO：混合物为基底，准确称取一定 其他样品分量稀土氧化物含量的分析测定。 量稀土混合物。按熔质与熔剂质量比为l：5称取标 1 实验部分 样，加入脱模剂(NH。I)置于铂金坩埚均匀混合后， 在熔样机高频炉中自动熔样(1150℃)。熔融后冷 1．1仪器设备 ZSXPrimus 却，取出玻璃样片贴标签置于干燥器待用。要求样 X射线荧光光谱仪(日本理学电机 片表面光洁平整，内部无气泡。制得标样中各稀土 工业株式会社)；GGB一2型高频熔样机(国家地质实 验测试中心)；铂一黄金坩埚；电子天平(精度0．1rag)。 氧化物的质量分数如表l所示。 作者简介：张海瑞，1980年生，女，硕士，从事催化裂化催化剂分析测试工作。 通讯联系人：马志军。E-mai