气相色谱仪器摘要.doc

GC培训总结 GC适用范围： 沸点较低，热稳定性好的中小分子化合物的分析 流动相只具有运载样品分子的作用 GC色谱构成： 载气系统----钢瓶， N2 ，He 进样口----分流/不分流进样口，填充柱进样口，程序升温进样口 色谱柱----填充柱，毛细柱 检测器----FID（ppm10-6）,TCD（＞50ppm）,ECD（ppb10-9）,FPD（ppm）,FTD（ppb） 数据处理----GC solution，GC solution Lite 载气要求： 保证载气纯度在99.999%以上 加装载气净化装置 10%的钢瓶气保有量（购买15MPa，在1.5MPa时需要更换） 一般要求压力500—600KPa，GC-2010 Plus使用压力范围300—980KPa 钢瓶气检漏：关闭减压阀，打开钢瓶总阀，让气体出来，在连接处，用肥皂水检漏 隔垫吹扫作用： 产生的杂质（碎屑）吹扫掉，避免堵塞色谱柱 含增塑剂，比米娜出现杂峰，吹扫增塑剂有机溶剂 防止样品汽化后，反冲溢出 分流比： 分流流量和色谱柱流量之比 总流量=分流流量+吹扫流量+柱流量 分流进样： 防止色谱柱过载（过载后出现平头峰，前沿峰） 减小色谱峰展宽，提高检测灵敏度 分流进样注意点： 进样针：使用岛津标配的自动进样针，针头部位长度为43mm，或者自己购买的进样针需要在针头部位增加一个隔垫，保证针头长度为43mm 石英棉：一般使用石英棉10mg，大概5-10mm，保证分流衬管的上端留有25mm的长度，吸附性强（有机氯，有机磷）的可以不填装石英棉。 石英棉作用：阻挡碎屑；吸附高沸点杂质；使样品汽化更加均匀 玻璃衬管：未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1 捕集阱：定期更换分流出口的捕集阱，一般不是太脏的话，2年左右更换一次。 不分流进样注意点： 待机状态和进样后1min内，进样时间设为1min时，进样1min后打开分流流路 初始柱温：低于溶剂沸点10-20度 不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分 有尾吹的作用： 提高检测灵敏度 减少死体积（TCD,ECD） FID:30ml/min；ECD:40-60ml/min；FTD:20-25ml/min；TCD:8ml/min；FPD:无尾吹 进样方式： 进样口温度过低，将导致高沸点化合物汽化不完全，并且不能有效的转移到色谱柱中 进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解 减少注射针尖歧视，每次进样速度尽量一致 选择合适的溶剂清洗注射器，避免污染（相似相溶原则） 色谱柱： 毛细管柱：聚甲基硅氧烷，苯基基团键入主链（-ms低流失，温度稳定性更好） 聚乙二醇（PEG）极性越强，耐受温度越低 色谱柱的选择： 选择与目标化合物极性相近的固定相 （非极性化合物——非极性柱RTX-1; 极性化合物——极性柱RTX-WAX） 当组分沸点差异不大时，如异构体，选用极性柱 未知物温度高时选择非极性柱 分析低沸点化合物（长度：长，膜厚：厚） 分析高沸点化合物（长度：短，膜厚：薄） 毛细管柱流量设定： 柱内径0.25mm 流量1-2ml/min 柱内径0.32mm 流量2-4m/min 柱内径0.53mm 流量5-8ml/min 载气线速度范围： N2：20—40cm/s 在合理范围内，调整温度，才是影响分离度的关键。 色谱柱的老化： 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。（一般是指在显示的温度Min Temp 320°低20度保持） 新柱老化时，不要连接检测器，检测器口死堵堵上，色谱柱放空。 eg. RTX-1 30m*0.25mm*0.25mm Max Temp 340°（小于15min） Min Temp 320°（7-8h） DB-1 -50°to 340°（320°恒温下） 尽量不要调换色谱柱的头和尾 柱头部分易污染，会污染检测器 切割柱头，检测器端一般不需要切割 检测器： FID检测器注意点： H2：Air=1：10 检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度，建议使用温度大于等于250度 在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门（特别是GC2