十一章微量元素的测定.PPTVIP

第十一章? 微量元素的测定 本章内容 §1概述 §2???有机物破坏法? §3 各种元素的测定 11-1概述 食品中微量元素的测定。包括金属和非金属两部分。在这些微量元素中，有很多是我们生活中必不可少的。所以这些元素都是我们必测的项目，尤其是Pb、Cu、As、Zn、Cd、Hg。 11-2有机物破坏法 食品中重金属的分析和其他分析一样，关键在于如何将重金属从其他干扰其测定的物质中分离出来。一般是用湿法灰化或干法灰化的手段将食品中的有机物破坏、除去，至于湿法或干法的选择，要以不致丢失所要分析的对象为原则。 3.灰化法（干法灰化），将样品灰化。用灰分来测定这些元素。 干法灰化又分 1.直接灰化法（用于含Cu、Pb、Zn样品中的有机物破坏） ??2.Ca(OH)2法（用于含砷有机样品的破坏） 3.NaOH法（适用于含锡样品的有机物破坏） 一、直接灰化法 Ca(OH)2法 (含砷样) NaOH法 (含锡样品) 二、湿法破坏 2.H2SO4-H2O2消化法 3.H2SO4-HCLO4消化法 湿法破坏和干法破坏的优缺点 11-3各种元素的测定方法 一）双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞 二．Ca的测定 三．As的测定 古蔡氏砷斑法 思考题 * * 根据元素茬食品中含量的高低，可将其分为以下四类: 大量元素 包括碳、氢、氧、氮。 常量元素 包括钾、钠、钙、镁、铁、硫、磷等元素 。 微量元素 包括锰、锌、铜、钼、锂、铝、铬、镍、硅、氟、氯、碘等元素 。 痕量元素 包括汞、铅、银、镉、硒、铍、砷等元素 根据食品中各种成分元素进入人体后的作用，可将其分为以下三大类: 营养元素 包括碳、氢、氧、氮四种元素，是供给人体能量和修补机体组织的主要原料。 必需元素 包括钾、钠、钙，磷、镁、铁、碘、铜、锰、锌、钴、镍、钒、硅、氟、氯等元素 。 有害元素 包括汞、铅、铬、镉、砷等元素 。 常用于有机物破坏的方法有两种 1.???? 湿化法（湿法破坏）主要用硫酸来破坏有机物 2.???? 消化法 ???⑴HNO3-H2SO4消化法 ???????????????? ⑵H2SO4-H2O2消化法 ??????????????? ⑶H2SO4-HCLO4消化法 固体样5g→500℃马福炉→灰白色→冷却→加1:1 HCL 2ml→水浴加热至干→加水定容到50ml的容量瓶中 液体样 25ml→蒸发皿→水溶至干→入马福炉→同上 ? 称5g样+5g Ca(OH)2→于蒸发皿→加少量水→均匀→保温炭化→500℃马福炉→灰白色→冷却→加6N HCL溶解→定容50ml ?? 称样5g +10% NaOH 3ml→蒸发皿→水溶蒸干→低温→600℃灰化为灰白色→冷却→加5ml水→蒸干→加10ml浓HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:1 的HCL定容 1．HNO3-H2SO4 ?? HNO3-H2SO4 消化法适用于含Pb、As、Cu、Zn等样品分析。 ?? 样品→于K瓶→加水10ml+ HNO3 15ml+ H2SO410ml→ K瓶溶液呈棕色时→加HNO3 2-5ml→有机物完全分解→不再有棕色气体产生时→迅速加热→呈微黄色→冷却→水5ml→定容50ml(作空白)??? 此法用于含Fe含脂肪高的食品的破坏： 糕点、罐头、肉制品、乳制品等。 样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作空白) ??? 适用于含Sn、Fe 有机物的破坏 ??? 样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→滴加HCLO4 2ml→至溶液呈透明液体→加热20分钟→冷却→加10ml水→定容50ml 湿法破坏??????????????? 干法破坏 化时间快?????????????????????? ? 消化时间很慢 需温度低，挥发少，时间短???????????要求温度高,挥发快，时间长对样品性不敏感 对样品有选择性 较多的监视（需人看管）????????????? ?????不需监视 试剂空白大????????????????????????? ?????????????????试剂空白小 不能处理大量样品????????????????????????????????能处理大量样品 一、铅的测定?? 铅用于制造蓄电池，另外也用于制造四乙醛 ，铅用于汽油的防冻剂，铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、农药及塑料等工业这样就给工业带来了铅的污染，它很容易被水作物，农作物吸收积累，从而污染食品，其次是工厂的设备和器皿，表面涂优铅的器皿也容易污染食品，铅