化学1讲述.ppt

分析化学 分析化学学时分配 学习要求 系统误差和偶然误差 四、误差的传递 五、提高分析结果准确度的方法 一、偶然误差的正态分布 三、平均值的精密度和置信区间 四、可疑数据的取舍 五、显著性检验 六 相关与回归 第三章 滴定分析法概论 第一节 滴定分析法和滴定方式 （三）滴定终点误差 二、滴定方式及其适用条件 第二节 标准溶液 二、标准溶液浓度的表示 第三节、滴定分析中的计算 第四节、滴定分析中的化学平衡 二、溶液中化学平衡的处理方法 第四章 酸碱滴定法 三、两性物质溶液的pH计算 第二节、酸碱指示剂 第三节 酸碱滴定法的基本原理 二、一元弱酸（碱）的滴定 三、多元酸（碱）的滴定 五、滴定方式 第四节、滴定终点误差 第五节、非水溶液中的酸碱滴定法 二、非水溶液中酸和碱的滴定 第五章 配位滴定法 （二）配位反应的副反应系数 （三）配合物的条件稳定常数 二、配位滴定曲线 （二）化学计量点pM`的计算 三、金属指示剂 四、标准溶液的配制与标定 第二节、配位滴定条件的选择 二、配位滴定中酸度的选择和控制 三、提高配位滴定的选择性的方法 四、滴定方式 第六章 氧化还原滴定法 第一节、氧化还原滴定法的基本原理 二、氧化还原反应进行的程度与速度 三、氧化还原滴定曲线 四、氧化还原滴定法的指示剂 五、滴定前的试样预处理 第二节、碘量法 第三节、高锰酸钾法 第四节、亚硝酸钠法 第五节、其它氧化还原滴定法 第七章 沉淀滴定法和重量分析法 第一节、沉淀滴定法 三、标准溶液和基准物质 第二节、重量分析法 （二）对沉淀形式和称量形式的要求 （三）沉淀形态和沉淀的形成 （四）沉淀的完全程度及影响因素 （八）沉淀的滤过和干燥 （九）称量形式和结果计算 二、碘量法的指示剂 使用淀粉指示剂应注意：①淀粉指示剂久置易腐败、失效，应取直链淀粉临时配制；②淀粉指示剂的加入时间；③常温使用；④应在弱酸性溶液中使用。 三、碘量法的标准溶液 （一）碘标准溶液的配制与标定 配置碘液时注意：①加入适量KI助溶，降低挥发性；②加入少量盐酸，消除碘中微量碘酸盐影响，中和Na2CO3；③用垂熔玻璃滤器将碘液过滤后标定；④贮于棕色瓶中。 As2O3+2OH-=2AsO2-+H2O HAsO2+I2+2H2O=H3AsO4+2I-+2H+ （二）硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 Na2S2O3液不稳定易分解： ①细菌的作用 S2O32-= SO32-+ S↓ ②氧化 S2O32-+ O2= 2SO42-+ 2S↓ ③水中CO2的作用 S2O32-+CO2+H2O= HSO3-+HCO3-+S↓ 配制Na2S2O3标准溶液须注意： ①使用新煮沸放冷的蒸馏水，以除去水中的CO2、O2和杀死嗜硫细菌等微生物；②加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性抑制嗜硫细菌生长和防止硫代硫酸钠分解；③溶液贮于棕色瓶中，暗处放置一段时间（7-10天），浓度稳定后再标定。标定硫代硫酸钠常用K2Cr2O7。 标定时应注意： ①控制溶液酸度，酸度太高，I-易被氧化，酸度太低，反应速度太慢； ②于碘瓶中加入过量KI并避光保存10min，使置换反应完全； ③滴定前将溶液稀释，既可降低酸度，减慢I-被空气氧化的速度，又可降低Cr3+的浓度，使其亮绿色变浅，便于终点观察； ④淀粉指示剂应在终点前加入； ⑤正确判断终点，滴定至终点后，若溶液迅速回蓝，说明Cr2O72-与I-反应不完全，应重新标定。为防止I2的挥发，滴定应快滴慢摇。 一、高锰酸钾法的基本原理 应用：直接滴定、剩余滴定、间接滴定等。 例6-9：过氧化氢的测定。 例6-10：硫酸亚铁的测定。 二、高锰酸钾法的标准溶液 间接法配制，贮于棕色瓶中、密闭放置7-10天、垂熔玻璃滤器过滤。 标定时常用的基准物质为草酸钠。 标定时注意：①温度；②酸度；③反应速度。 一、亚硝酸钠法的基本原理 （一）重氮化滴定法：亚硝酸钠滴定芳伯胺类化合物； （二）亚硝基化滴定法：亚硝酸钠滴定芳仲胺类化合物。 重氮化滴定应注意的主要条件： 1、酸的种类和浓度：HCl液中，1mol/L为宜； 2、滴定速度与温度：15℃以下，快速滴定法； 3、苯环上取代基团的影响。 二、亚硝酸钠法的指示剂：1、外指示剂；2、内指示剂。 三、亚硝酸钠法的标准溶液 1、配制：间接法，加入少许碳酸钠，贮于棕色瓶中。 2、标定：基准物质为对氨基苯磺酸。 一、溴酸钾法和溴量法 1、溴酸钾法 半电池反应：BrO3-+6H++6e=Br-+3H2O ф BrO3-/Br-=1.44V 甲基橙或甲基红等含氮指示剂在近终点时加入。 2、溴量法 BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O 二、重铬酸钾法 特点：1、K2Cr2O7易提纯，可直接配制标准溶液；