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化验室快速入门手册 化验室常规水样编号 原水6股：含氰（1）、含铬（2）、含镍（3）、混排（4）前处理（5）综合（6） 现场水样：综合一沉（8）、综合二沉（9）、前铬一沉（10）、前铬二沉（11）、含镍一沉（12）、含镍二沉（13）、综合一絮（14）、综合二絮（15）、前铬一絮（16）、前铬二絮（17）、含镍一絮（18）、含镍二絮（19） 其他：总排放口（7） 外排放口（21） 2.药品摆放：药品放置于药品柜中，按首字拼音大写字母排列。比如二苯碳酰二肼在E字母柜中，无水磷酸二氢钾在L子母柜中。 3.日常化验项目 3.1六价铬 实验方法：取适量的水样至于50ml比色管中，稀释至标线，加1ml混酸，摇匀后加2ml显色剂，摇匀，5-10min后在540nm波长处比色。 主要药剂配置： 1）混酸：500ml硫酸与500ml磷酸分别缓缓倒入1000ml的水中。（注意安全） 2）显色剂：4g二苯碳酰二肼，溶于1000ml丙酮（2瓶），加水1000ml，摇匀，至于冰箱中 3.2总氰化物 实验方法： 1）500ml蒸馏瓶中加入100ml水样和100ml自来水，加入10mlEDTA-二钠，并迅速加入10ml磷酸，（现在实验室采用先配置好自来水跟EDTA-二钠及磷酸的水，测样的时候直接往蒸馏瓶中加入120ml水溶液再加100ml水样，水溶液采用10:1:1比例配置）加沸珠，塞好盖子，放于电炉上，先开冷凝管的水再开电炉。 100ml比色管吸收液中加入10ml 1%氢氧化钠溶液。在吸收瓶内接近100ml时停止蒸馏，用少量水冲洗导管，用水稀释至标线。（实验证明，一般吸收液超过一半以上可以停止蒸馏，用水稀释至标线） ☆此外在蒸馏了高浓度的原水之后，冷凝管一定要记得清洗，否则将影响下一批的实验。 2）取适量的水样至于25ml比色管中（0-10ml），加5ml磷酸盐缓冲溶液，摇匀迅速加入4-5滴氯胺T，立即盖塞子摇匀放置3-5min，加入5ml异烟酸-吡唑啉酮，加水至标线，摇匀，在25-35度水浴锅中放置40min显色（现在实验室采用在50度水浴锅中放置10min显色）。 3）测量原水的时候，为了加快实验进度，省略了蒸馏的一步，在加磷酸盐缓冲缓冲溶液前加入EDTA-二钠4-5滴摇匀再加其他溶液。本方法适合浓度高的样品不适合浓度低的样品。 主要药剂配置： 1）1%氢氧化钠：50g氢氧化钠溶于水中，稀释至5000ml。置于聚乙烯塑料容器。 2）磷酸盐缓冲溶液：102g无水磷酸二氢钾和106.5g无水磷酸氢二钠溶于3000ml水中（注意溶解前保持药品干燥，加入水迅速搅拌，药品遇水易结块，很难溶解） 3）氯胺T：取1g氯胺T溶于水，稀释至100ml，置于棕色瓶中（如果氯胺T结块或不易溶解则更换药剂） 4）异烟酸溶液：取30g异烟酸，10g氢氧化钠溶于2000ml水中。 5）吡唑啉酮：5g吡唑啉酮溶于400mlN-N-二甲基甲酰胺 6）异烟酸-吡唑啉酮：将异烟酸:吡唑啉酮=5:1混合 3.3氨氮 实验方法：取适量的水样至于25ml比色管中，稀释至标线，加0.5ml酒石酸钾钠，摇匀后加0.5ml纳氏试剂，摇匀，10min后在420nm波长处比色。 主要药剂配置： 1）酒石酸钾钠：50g酒石酸钾钠溶于100ml的水中，加热煮沸以去除氨，充分冷却后稀释至100ml。 2）纳氏试剂：外购 3.4 pH的测定 实验方法：ph计的校准，洗净的探头放入ph=7的校准液中，长按stand键，等ph计发出声响后洗净探头放入ph=4的校准液中，按slope键，等显示hold，校准完毕，开始测样，将探头放入样品中，按MEAS/EFFIC键，摇匀，显示hold，记录数据。 主要药剂配置： 1）饱和氯化钾：11.18g氯化钾溶50ml的水。（用于保护探头） 2）ph=7.00：2.652g无水磷酸二氢钾和3.805g无水磷酸氢二钠溶于1000ml水 3）ph=4.00：10.12g邻苯二甲氢钾溶于1000ml水中 3.5 原吸测量总铜、总镍 空心阴极灯的牌子：铬灯用河北宁强，铜、镍灯用北京曙光明。 1）样品处理：一般采用酸化，样品50ml加入1滴浓硝酸 2）TAS990F操作规程 1.开机 1.1 依次打开稳压器、电脑、打印机，等电脑启动完毕后打开主机电源。 注意：如果先开主机电源可能造成电脑和主机无法联机。 2.仪器初始化 2.1在计算机窗口上双击“AAwin”图标，选择“联机”仪器进行初始化如果自检各项都“正常”， 仪器将自动进入选择工作灯、预热灯界面。 注意事项：如果波长电机初始化不过请检查： 用一白纸片放于燃烧器上，看是否有元素灯光斑。如果有元素灯光斑而自检不过则请和我公司技术工程师联系；如没有元素灯光斑请检查元素