硫氟肟醚在土壤中残留的分析方法.pdfVIP

中国化工学会农药专业委员会第十三届年会论文集 硫氟肟醚在土壤中残留的分析方法 陈力华 陈九星 梁骥聂思桥李涛 (国家农药创制工程技术研究中心，湖南长沙410007) 摘要：本文建立了一种土壤中硫氟肟醚残留的检测方法。采用丙酮和二氯甲烷对样品进行超声波提取，固相摹取 柱净化，采用毛细管气相色谱法进行分离，ECD检测器测定。在选定条件下该方法的最小检出量为2．0×10-“g，硫 氟肟醚的质量浓度在0．1～5．Omg／L之间线性关系良好。以0．02、O．2、2．Omg／kg进行空白样品添加试验，平均 回收率为92．92％～96．32％，变异系数为3．15％～7．98％之间．该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留技术 测定要求。 关键词：硫氟肟醚：土壤：残留分析 1前 言 硫氟肟醚是湖南化工研究院(国家农药创制工程技术研究中心)创制出的具有自主知识产权 的非酯拟除虫菊酯类化合物，研发代号为HNPC—A2005，化学名称为：卜(3一氟一4一氯苯基)一2一甲 硫基乙酮肟一o-(2一甲基联苯基一3一甲基)醚，其纯品为白色到浅黄色粉状晶体，其结构式见图1。 该化合物的小试和中试阶段被列为“十五”和“十一五”国家科技支撑计划重大攻关项目——“农 药创制工程”专题。 c1≮≯l嚣盖一： 图1 硫氟肟醚结构图 有关硫氟肟醚其残留分析方法和残留量在国内外尚无报道Hq’，笔者采用毛细管气相色谱 法建立了该化合物母体在土壤中的残留分析方法，为该杀虫剂的合理使用和安全性评价提供分析 方法。 2实验部分 2．1主要仪器和试剂 旋转蒸发器、超声波萃取仪、SPE—Si柱。 二氯甲烷、氯化钠、无 试剂：10％硫氟肟醚悬浮剂、硫氟肟醚标准品(纯度98．0％)、丙酮、 水硫酸钠(均为分析纯)、(二次蒸馏水，通过O．45∥四孔径水相膜过滤)。 2．2．1样品处理 (1)提取：称取样品20．0F置于250础具塞三角瓶中，加入80％丙酮一水混合液100彪， ·712· 中国化工学会农药专业委员会第十三届年会论文集 振荡提取30用勘后于超声波萃取仪中超声5历面，上层清液用带布氏漏斗的抽滤器抽滤，残渣仍 留于三角瓶中，再向三角瓶中加入20以丙酮一水混合液，用塞子密封后，振荡提取10砌，连 同残渣一起倒入布氏抽滤器中抽滤，然后用20础丙酮一水混合液洗涤滤渣2次，合并滤液。 (2)浓缩：将滤液移入500础的梨形分液漏斗中，然后用30础×3二氯甲烷萃取3次。合并 二氯甲烷相，经无水硫酸钠干燥后，于35℃下旋转蒸发器上浓缩至干，待净化。 (3)净化：依次用10础丙酮，10彪二氯甲烷活化SPE_Si柱，然后将上述浓缩液用10脱 二氯甲烷溶解并转移至柱中，弃去柱底淋出物。再用10彪丙酮，10彪二氯甲烷洗脱，将所收 集的洗脱液浓缩至于，用2碰异辛烷溶解，进行测定。 (4)毛细管气相色谱分析：色谱柱：HP一1石英毛细管柱(30历×O．32脚×O．25u力：载气： 高纯氮气；柱温：265℃：进样口温度：280℃；分流进样，分流比8：l；进样量lu￡，载气流速： 1-5础厢砌；ECD检测器温度：280℃；保留时间：12．01历砌：定量方法：外标法。在上述操作 条件下，硫氟肟醚在残留分析中的色谱图如图l所示。 3结果与分析 3．1样品提取与净化条件的选择 本方法用振荡加超声波提高振荡强度和萃取效率，同时采用旋转蒸发仪降低农药分解，提 升了回收率，加快了分析速度。另有些色素较深的样品进入色谱柱后会污染进样口，可再萃取一 次或减少进样体积。 3．2样品预处理中必须注意的几个问题 本方法浓缩温度必须控制在35℃左右。温度过高直接影响方法的回收率。 样品处理时必须注意要饱和脱水，加入足够量的无水硫酸钠。如果有水将降低方法的回收率。 3．3色谱条件的选择 u功和DB一17 实验中曾选择阴一608石英毛细管柱(30历×O．32脚×O．25 石英毛细管柱(30历×0．32肋×0．25u砌，相比之下，发现HP—l石英毛细管柱(30历×O．3