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有机实验----分馏 化学与化工学院 李秀华 目的: 1)了解分馏的原理及用途; 2)掌握典型分馏装置及常规操作。 蒸馏原理 蒸馏:将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达到平衡,出来的蒸汽中含有较多量易挥发物质的组分。将此蒸汽冷凝成液体,其组成与气相气相组成等同,即含有较多量易挥发组分,而残留物中却含有较多量的高沸点组分。 分馏原理 分馏就是利用分馏柱的结构,在分馏柱内使混合物进行多次汽化和冷凝。当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸汽部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分汽化,两者之间发生了热交换。其结果是,上升的蒸汽中的挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加。继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到多次蒸馏的效果。 用途及实验体系 用途:分离沸点差小于50℃的液体混合物。 实验体系: 30 ml 乙醇/水(体积比=1:1)混合物 实验装置 蒸馏操作的注意事项 液体的正确量取和转移(量筒的用法和漏斗转移的技巧); 升温前在烧瓶中加入沸石; 控制馏出速度,1滴/2秒;由于电热煲和热源位置为操作方便,位置固定,可以实际记录分馏的速度,但要强调实际的可控性。 产物收集:79 ℃馏分;(约为95% 乙醇) 操作终点判断:当温度计波动超过1℃,即温度计指示温度低于78 ℃时,停止试验。 * * A、烧瓶夹的位置; B、磨口要涂少量凡士林; C、分馏柱的固定 D、冷凝管夹的位置; E、温度计的位置; F、冷凝水的方向(下进上出)。 *
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