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第四章 流变性能测定 本章主要内容: 4.1 引言 4.2 毛细管流变仪 4.3 转矩流变仪 4.4 熔融指数测量仪 4.5 其它流变仪 4.6 拉伸粘度测试 4.1引言 4.1.1 流变测量的目的： （1）物料的流变学表征。通过测量掌握物料的流变性质与体系的组分、结构以及测试条件间的关系，为材料设计、配方设计、工艺设计提供基础数据，控制和达到期望的加工流动性和主要物理力学性能。 （2）工程的流变学研究和设计 借助流变测量研究聚合反应工程、高分子加工工程及加工设备与模具设计制造中的流场及温度场分布，确定工艺参数，研究极限流动条件及其与工艺过程关系，为完成设备与模具CAD设计提供可靠的定量依据。 （3）检验和指导流变本构方程理论的发展，通过流变测量，获得材料真实的粘弹性变化规律及与材料结构参数间的内在联系，检验本构方程的优劣。 4.1.2 流变测量仪器分类： 毛细管流变仪: 根据测量原理不同可分为恒速型和恒压型两种。 转子型流变仪: 根据转子几何构造不同又分为锥板型、平行板型、同轴圆筒型等。橡胶工业常用的门尼粘度计为一种改造的转子型流变仪。 转矩流变仪: 带有一种小型密炼器和小型螺杆挤出机及口模，优点在于测量过程与实际加工过程相似，测量结果更具工程意义，常见有Brabender公司和Haake公司生产的塑性计。 振荡型流变仪: 用于测量小振幅下的动态力学性能，结构同转子型流变仪，只是转子作小振幅的正弦振荡。 按物料的形变历史，即按运动的时间依赖性分，有： 稳态流变实验，实验中材料内部的应力、温度、剪切速率为常数，不随时间变化。 动态流变实验，实验中材料内部的应力，应变场发生交替变化，一般要求振幅要小，变化以正弦规律进行。 瞬态流变实验，实验时材料内部的应力，应变发生阶跃变化，即相当于一个突然的起始流动或终止流动。 根据物料的流动形式分：有剪切流动，拉伸流动 下面将分别介绍各种测量仪器，根据所用切变速率与粘度选择适合的流变仪。 表4.1 各种流变测定仪器切变速率范围和粘度范围 4.2 毛细管流变仪 可直接测得聚合物剪切粘度，剪切速率适用范围宽，在注射成型，聚合物所受剪切速率很高，有时高达103~104s-1，只有用毛细管流变仪才能测这样高剪切下的粘度。 是目前发展最成熟、最典型，因而应用最广的流变测量仪，其主要优点在于： （1）操作简单，测量准确，测量范围广（r=10- 2~104s-1）； （2）毛细管中物料的流动与某些加工成型过程中物料流动形式相仿，因而具有实用价值； （3）不仅可测量物料的剪切粘度，还可通过对挤出行为的研究，讨论物料的弹性行为。 1、基本构造 核心部分是一套毛细管，具有不同的长径比（通常L/D=10/1，20/1，30/1，40/1等），料筒周围是恒温加热套,内有电热丝。料筒内物料的上部为液压驱动的活塞，物料经加热变为熔体后，在柱塞压作用下，强迫从毛细管挤出，由此测量物料的粘弹性。 除此外，仪器还配有调速机构、测力结构、控制机构、自动记录和数据处理系统等。 根据测量原理的不同，毛细管流变仪分为恒速型和恒压型两类，恒速型仪器预置柱塞下压速度为恒定，待测定的量为毛细管两端压差，恒压型仪器预置柱塞前进压力为恒定，待测量为物料的挤出速度即流量。 其中恒速型较为方便，物料从直径宽大的料筒，经挤压通过一定入口角的入口区进入毛细管，然后从出口挤出，其流动状况发生巨大变化。入口附近有明显的流线收敛行为，它将影响物料刚刚进入毛细管区的流动，使得流入毛细管一段距离后，才能发展成稳定的流线平行的层流。在出口附近，因为管壁约束突然消失，弹性流体表现出挤出胀大，流线又发生变化，因此物料在整个毛细管中的流力可分为三个区：入口区，完全发展流动区，出口区。下面分别讨论。 2、完全发展区的流场分析 按照定义，流体的粘度等于流体承受的剪切应力除以剪切速率。这一定义对牛顿型流体的常数粘度和非牛顿型流体的表观粘度均能成立。这里要说明两点：（1）定义中的所说的剪切应力和剪切速率都必须是针对同一流体的测量；（2）实际上剪切应力、剪切速率都不能直接测量，因此必须通过一些直接测量的物理量来求得剪切速率和剪切应力，从而求得粘度。 2．1运动方程及剪切应力的计算 假设：流体内不可压缩，流场是等温的稳定层流，流道壁上无滑移。出入口效应暂时不考虑，如上图，考虑一个不可压缩流体在半径为R的圆管中的层流，在此无限长的管中取长度为L，两端压差为△p的液柱，由于是稳定层流，所以图中虚线部分的圆柱流体所受的力是平衡的，即在半径为r的圆柱面上阻碍流动的粘滞阻力τ2πrL与两端压差所产生的使液柱流动的推力△p πr2