纳米SiO气凝胶的性能表征与分形维数.pdfVIP

中国颗粒学会第六届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会 64AnnualConferenceofChineseof cum onPanicle acrossTaiwanStraitsDec．2008 2008年12月 SocietyPanicuologySymposiumTechnology i 纳米SO：气凝胶的性能表征与分形维数 刘世明， 王慧， 曾令可 (华南理工大学材料科学与工程学院，广东广州510640) 摘要：采用溶胶一凝胶法，通过酸、碱催化两步法调控正硅酸乙酯(TEOS)的水解一缩聚速率，以正丁醇、三甲基 氯硅烷(TMCS)和正己烷混合液对气凝胶进行逐级改性，常压下干燥制备出了憎水性和良好的热稳定性的Si02气凝胶． 胶的表面分形维数Ds：2．4665． 关键词：Si02气凝胶；疏水性；分形维数 1前言 2试验部分 Si02气凝胶因其独特的纳米尺寸颗粒和纳米孔洞2．1实验试剂及设备 结构，使其力学、声学、热学、光学、电学等方面都显 正硅酸乙酯(天津市红岩化学试剂厂，AR)；乙醇(天 示出独特的性胄皂【1’31．目前，在超低密度耐高温隔热材 津市百世化工有限公司)；正丁醇(广东光华化学厂有限 料、高效高能电极、声阻抗耦合材料、气体吸附和分离 公司)；去离子水(自制)，浓盐酸(广州化学试剂厂)；浓 膜、高效催化剂及其载体等方面对Si02气凝胶的进行氨水(天津市瑞金特化学品有限公司)：正己烷(AR)(天津 了研究和应用∽】．由溶胶一凝胶法制备的Si02凝胶表市红岩化学试剂厂)；三甲基氯硅烷(CP)(广东光华化学 面含有大量的硅羟基，在常压干燥过程中凝胶表面硅羟 厂有限公司)．磁力搅拌器(上海雷磁仪器厂m．2型)；水 基之间会相互缩合而引起不可逆收缩，得不到Si02气凝浴锅(江苏金坛市宏华仪器厂HH．1型)；烘箱(上海金忠 胶，必须对凝胶进行疏水改性峥71，而且Si02气凝胶表科学仪器有限公司JBl01．2A型)；电炉(洛阳神佳窑业 面含有大量的硅羟基，在空气中容易吸潮，将极大的影 有限公司KL．12B型)． 响Si02气凝胶的应用范围．因此，通过改性制备疏水性2．2Si0：气凝胶的制备 气凝胶具有重要的实际意义． 把正硅酸乙酯、乙醇、去离子水按比例加入烧杯并 具有三维网络孔结构的纳米Si02气凝胶的固体表搅拌混合均匀，搅拌数分钟后逐滴加入0．5mol／L的盐 面有分形性质，即它的表面是粗糙、不平滑和有缺陷的． 研究表面分形性质对吸附、扩散和多相催化等都有重要 的理论和实际意义【8捌．表征固体表面的分形特性的定 数分钟后静止，得到醇凝胶．将醇凝胶放置室温下老化 12小时后，用不同比例的正丁醇、正己烷和三甲基氯硅 量参数为分形维数(FractalDimension)，是一个从分子水 平上度量表面粗糙性的参数fIoJ，通常以D表示，2≤D烷对醇凝胶进行分级改性．最后用正丁醇溶液清洗凝胶 ≥3，D值越大表面越粗化【111．分形维数一般根据氮气吸表面后，放置60℃的烘箱干燥12小时后，80C下干燥 附法、压汞法、小角X射线散射法等实验所得的数据来 1小时可得到Si02气凝胶． 计算．对于气凝胶来说，其纤弱的网络骨架及纳米级的 2．3性能测试与表征 孔隙分布，限定其孔隙结构通常采用氮气吸附法B2]来描 述，由此也建立了若干吸附模型用于计算多孔材料的分 仪，以Cuk射线测定样品的XRD谱： (2)孔径分布测定用英国马尔文公司NOVA 形维数，如BET模型、Henry吸附定律、经典FHH等 StationB型孔径分布测试仪，以N2为载体的 温式、Langrnuir模型、Freundlich公式以及基于热力学 的公式(Thermodynamicmethod)113