纳米固体超强碱KFAl2O3催化剂的制备及应用.pdfVIP

!!! 丝 丝 壁 壁 一．—————羔堕圭堕坐塑堂 03催化剂的制备及应用。 纳米固体超强碱KF／A12 顾明兰1，高卫超2 异丙醇组成的体系中。滴加完毕，升温至设定时间，继 摘要： 用sol—gel法合成了纳米KF／A1203超强碱 续反应一定时间。得到半透明凝胶或悬浮液体，过滤， 催化荆，用均匀设计软件研究了其在Knoevenagel缩 合和Michael加成反应中的应用。用程序升温脱附法 体，在一定温度下煅烧指定的时间，即可得到KF／ (TPD)、SEM对所帝j蚋米KF／A1203催化剂进行了表 征。 A1203催化剂。 2．3 关键词： KF／A1203；超强碱；sol—gel；Knoevenagel； Michael；均匀设计 馥‘33 中圈分类号：TQ426 文献标识码：A 文章编号：1001-9731(2006)增刊一0510—03 1 引 言 物倒入500ml水中，用乙醚萃取，水洗，有机层用无水 硫酸钠干燥，燕去乙醚，残留物用95％的乙醇重结晶 KF／Al。03催化荆作为一种固体超强碱倦化荆， 具有比液体碱更优越的应用性能，比如：与反应产物易 得缩合产物2一氰一3一苯基丙烯酸乙酯。此产物为白色 分离，可重复使用I立体选择性高；对环境没有污染等。 产品的红外与标准谱图一致。 近几年，有关KF／A120。催化剂在有机反应中的报道 2．4 Michael加成合成氰乙基丙=酸二乙魏[‘] 也越来越多，特别是在诸如Michael加成、Knoeveaa— gel缩合、Witting等十分重要的合成反应中的应用成 酯、2．59 功‘¨。所以制备出高效的KF／A1203催化剂就显得尤 为重要。 (反应体系温度先升高然后降温到室温)，过滤，将滤液 普通KF／Al。03超强碱催化剂是用浸溃法将KF 负载在Al。03上[幻。用此法制备出来的KF／A120。催 化剂：KF分散差、表面积小，催化效果不够理想。本文 1333Pa的馏分，得无色油状液体，即为产品氰乙基丙 用sol-gel法合成了纳米级的KF／AlzO。超强碱催化 剂，有效地改善了KF的分散性，提高了催化荆的表面 外与标准谱图一致。 积。 3结果与讨论 厶失袒 3．I实验安排 2．1主要试剂与仪器 本实验设定主要考察因素为：KF·2H。O的加入 2．1．1主要试荆 量(以20．49异丙醇铝为基准)、反应时间、反应温度、 异丙醇铝、甲苯、KF·2H。O、异丙醇、氰乙酸乙煅烧温度。 酯、苯甲醛、无水乙醇、丙二酸二乙酯、丙烯腑。 考察因素的取值范围如下：KF·2H。O加人量。 2．1．2主要仪器 系的回流温度)、煅烧温度1300600℃。 扫描电境，JSM-6300型，日本电子公司(JEOL)， 傅里叶红外光谱仪。NEXUS系列I美