实验五 烟酸的合成.pptVIP

中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 实验五 烟酸的合成 一、目的要求 掌握用高锰酸钾氧化氮杂环侧链的原理。 掌握常压蒸馏的操作方法。 二、实验原理 沸点：144.14℃ 熔点：234~238℃。 三、实验方法 在装有搅拌器、冷凝管和温度计的250 ml三口瓶中，加入 β-甲基吡啶2.4 g (2.51 ml)、水70 ml，分次加入高锰酸钾10 g，加热至80℃控制温度在85 ~ 90℃，加完后，于该温度搅拌反应1小时。常压蒸馏20分钟除去未反应的β-甲基吡啶，沸点：144.14℃。趁热抽滤，滤饼用少量热水洗涤，洗液与滤液合并，得烟酸钾水溶液。将其置于200 ml烧杯中，用浓盐酸（37%）酸化至pH 3.8 ~ 4.0，冰水冷却，抽滤，得烟酸粗品。 常压蒸馏装置图 思考题： 1. 请画出常压蒸馏装置图。 2. 浓盐酸酸化调pH值，如盐酸加过量对产率有何影响？为什么？ 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室 中南民族大学药学院药学教研室