纳米微米微球粒度标准物质的溯源和定值.pdfVIP

中国颗粒学会第六届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会 60AnnualConferenceofChinese cllm on 2008年12月 Society Particle acrossTaiwanStraitsDec．2008 ofParticuologySymposiumTechnology 纳米／微米微球粒度标准物质的溯源和定值 陈胜利， 董鹏， 袁桂梅 (中国石油大学(北京)化学科学与工程学院，重质油国家重点实验室，北京102249) 摘要：由于粒度表征的复杂性，无论粒度测量所遵循何种原理，粒度测量手段无例外地需要粒度标准物质进行校正 或验证．此外，在生物实验室中，亚微米／纳米级标准物质还是测定细菌、病毒、核糖体和小细胞物质大小的方便工具． 粒度标准物质的研制十分必要． 美国国家标准技术研究院(NIST)目前有标称粒径60纳米～30微米的微球粒度标物8种【11，材质为聚苯乙烯；欧共 体共同标准局(BCR)目前有标称粒径2～10微米的微球粒度标物3种【21，材质为也聚苯乙烯．国际上微球粒径定值 Founding)、 Electron 计量电镜法(MEM，Metrology 相对简单，但它只能以已知粒径的微球粒度标准物质为标尺对电镜的放大倍数进行校正和溯源，作为标尺的粒度标准 物质的不确定度带入待测微球的定值不确定度中，所以不确定度通常较大．阵列．光学显微镜法是将单分散的微球进行 紧密排列，然后测量一串微球的长度．这种方法容易溯源，且由于一次测量的微球数多，测量产生的不确定度小．但 由于光学显微镜的放大倍数有限，这种方法只能对标称粒径1微米和l微米以上的微球定值，并且对制样技术要求较 高．光学显微镜球心距裁定法是通过调整光学显微镜的焦距，使一个微球成像于一点，这样呵以对微球的中心位置较 为准确的定位，从而准确测量微球的直径．这种方法通常和阵列法一起使用．它的优点也是溯源容易，不确定度小， 其缺点也是只能对标称粒径l微米和1微米以E的微球定值和对制样技术要求较高．计量电镜(MEM)是一种特殊的 扫描电镜，它的样品台上安装有激光干涉测距仪，町以测量样品台的移动距离，并溯源到激光波长．为了减小测量的 不确定度，通常也需要对微球进行有序排列，测量一串微球的长度．这种方法测量不确定度小，溯源容易，但对仪器 要求高，一般的实验室很难实现．电迁移率法是利用带电微球在电场中运动的静电力等于流体阻力(曳力)，根据电 迁移率(微球在单位电场强度中的运动速度)与微球粒度的相关性，测量微球的粒径．这种方法适用于对粒径较小的 微球定值，但不容易溯源，通常需要用已知粒径的标准微球校正仪器．悬浮液的Mie理论(光散射理论)法是求解光通 过微球颗粒悬浮液的电磁波理论基本方程(Maxwell方程)的确切解(数值解)计算微球粒径．这种方法计算过程复杂． 论文对各种方法进行了阐述，并对比了其优缺点，最后介绍了中国石油大学(北京)8种纳米／微米粒度标准物质的合 成、定值和不确定度分析．这八种粒度标准物质已被国家质检总局正式批准为国家一级标准物质【3，4】． 基金项目： 9，2006 2．www．irmm．jrc．be,July 3．国质检量函[2007】478号：关于比准“炭钢成份分析标准物质”等 国家重点基础研究发展规划项目(973)(批准号： 214种国家一级和二级标准物质的通知． 2006CB93260 1)资助 4．国质检量函[2008】570号：关于批准“二氧化硅粒度标准物质”等 参考文献：