纳米晶AlCu薄膜沉淀相变的TEM研究.pdfVIP

纳米晶AI-Cu薄膜沉淀相变的TEN研究 徐山清，王晓东，戎咏华’，徐祖耀 (上海交通大学材料科学与工程学院，上海，200030) 关键词：纳米品AI．Cu薄膜，扩散相变，时效 纳米材料因界面所占比例大而表现出与传统材料显著不同的特性，相交特征也不同 【l，2】。目前，纳米材料的相变研究研究尚少。且土要集中于无扩散的马氏体相变【3】，扩散 型相变研究匮乏。传统块体AI-Cu合金过饱和同溶体在进行适当：1：艺条件下的退火或时效 处理时，将会出现过饱和同溶体-÷GP(I)区_÷GP．(11)区(或∞卜÷日—旧一稳定的0相的沉淀 序列。文献报道【4】亚微米级AI-Cu合金的DSC测量显示在退火过程中将不会析出中间亚 稳相，稳定的O(A12Cu)相将直接从母相品粒中析出，且主要分布在品界或三义晶界处，显 示出与传统块体材料完全不同的相变特征。但是纳米AI．Cu薄膜中是否可能品内析出仍未 见文献报道。热处理后仍为纳米品的AI-Cu合金相变研究亦未见文献报道。作者在文献【5】 中的对热处理后仍为纳米晶的Ai．Cu薄膜进行了的DSC测量，显示固溶后的纳米晶薄膜 在降温过程中只存在一个放热峰。XRD和TEM表明该峰由O(A12Cu)稳定相析出引起。本 文将对纳米晶AI．Cu薄膜等温时效过程中的相变进行研究，以期揭示纳米材料扩散型相变 的特征。 含Cu量分别为l％，2％和4％，平均晶粒尺寸20rim，厚度约5pm的磁控溅射制备 的纳米晶AI．Cu薄膜连同KCI基底真空密封于彳i英管中。丁-500℃温度下同溶20分钟后 淬火至液氮，然JI亓在150℃温度。F等温时效10到20分钟。从基底上取F时效处理后的薄 膜双喷电解减薄(2％高氯酸为电解液)后进行透射电子显微(TEM)或高分辨透射电镜 (HRTEM)观察。 时效后的纳米薄膜的TEM照片如图l所示，显示沉淀像主要分布在晶界或三叉晶界 处，但在尺寸较火的晶粒内仍然有少量沉淀像存在(图la，b)，与文献报道不同f4】，衍射 花样显示这些沉淀像为e(A12Cu)相(图lf)，没有发现中间相存在的特征。本文作者在文献 【5，6】中从理论上分析了纳米晶Al—Cu薄膜相交过程中中间亚稳相被抑制的现象，结果显示 ‘戎咏华(联系人)．男。教授，博：I：生导师，lU话：021E-maih yhrong@sjtu．edu．cn ．122· 纳米尺度下，中间相O’的形核能垒反而较稳定相0高一个数量级，表明0相更容易在纳米晶 中形核长人；同时，当晶粒尺寸小丁．某一临界尺寸时(计算显示为20nm)，溶质原子浓度 不足以提供沉淀相形核，沉淀相形核被抑制。这些都与传统块体材料显著不同，表明尺寸 效应在纳米材料的相变中起着重要的作用。图1显示，溶质原子浓度对沉淀像的形态特征 有显著影响，Cu原子浓度越低，沉淀像颗粒尺寸越小，Cu原子浓度越高，颗粒尺寸越大。 在文献【5，6】中，计算显示随着溶质原子浓度的升高，相变形核能垒降低，说明在纳米晶中 高Cu原子浓度有利丁．沉淀析出。这与无扩散弛相变存在本质区别。照片还显示，时效时 间延长则沉淀像颗粒尺寸增火，但在本文实验条件。卜．时效时间对沉淀像形态的影响没有溶 质Cu原子浓度的影响显著。HRTEM照片(幽2)显示了沉淀像析出的初始状态。可知析 出相与基体界面模糊，无共格关系，显示沉淀相是直接在母相基体中形成的，且多分布于 晶界处，同时高Cu浓度薄膜中沉淀相颗粒尺寸人。 参考文献 Gleiter l5． 989，33，223-3 H．，Prog．Mater．Sci．，1 张立德，牟季美，纳米材料和纳米结构．科学出版社，北京，2001． StateandMaterials inSolid Y．H．，CurrentOpinion Science(inpress)． Rong ， ●I Lokker