纳米氧化镍基薄膜的溶胶凝胶法制备与电致变色特性.pdfVIP

丝 丝 塑 塑 !!!!堡堂型!!!!鲞 纳米氧化镍基薄膜的溶胶一凝胶法制备与电致变色特性“ 王连超1，孟凡利2，黄行九2，刘锦淮2 摘要： 以无水氯化镍、氯化钴、乙醇和正丁醇为前 的透光率及电化学性能的影响。 驱液，加入适量的柠檬酸为稳定刑，通过回流、水解得 2实验 到稳定的溶胶；采用浸清一提拉的方法在1TO导电玻璃 上制成均匀的膜层；分析了柠檬酸加入量对溶胶及成 2．1溶胶和试样的制备 膜的影响；通过热分析、x射线衍射、x光电子能谱 将无水氯化镍、氯化钻溶入按一定比例混合的乙 (XPS)、循环伏安特性、高真空扫描电子显微镜分析，醇和正丁醇中，配置成不同浓度的溶液，加入不同比例 表明经300℃、30min热处理后，薄膜分解为稳定的具 的柠檬酸，经加热、搅拌，待氯化镍、氯化钴完全溶人 有立方结构的NiO纳米晶，晶粒为20nm左右；研究了 后，回流1h，期间通入干燥的NH。，待沉淀后，迅速吸 不同热处理温度对膜层的形貌和电化学可逆行为的影 滤，再滴人一定量的去离子水并继续回流1h，得到透 响；通入氨气对溶胶中的氯离子的影响；分析了钴的掺 明、均匀、稳定的绿色溶胶。将ITO导电玻璃依次浸 杂量对薄膜的电致变色性能厦紫外一可见光透过率的 入乙醇、去离子水中超声清洗0．5h后于烘箱中烘干， 影响。 浸人溶胶，静置lmin，用提膜机以1cm／min的速度均 关键词：溶胶一凝胶；电致变色；钴掺杂；氧化镍薄膜 匀提拉出液面，放于90℃的烘箱中干燥20min。以上 中图分类号：’FGl74．453 文献标识码：A 过程重复的次数根据需要的膜厚而定，之后置于马弗 文章编号：100i-973l(2006}增刊一0i68—04 炉中在不同的温度、时间下进行热处理即得到不同结 构、性能的薄膜。取少量溶胶放人烘箱内经长时间失 1 引 言 水凝胶化后用于热分析、XRD分析。 氧化镍薄膜作为阳极致色材料．因为具有大的着 2．2测试设备 色、消色波长范围，良好的循环变色寿命和丰富的原料 用Shimadzu 来源从而成为继wq薄膜之后最有希望在大面积电 进行差热和热重分析，用X’PertPRD进行X衍射实 致变色器件中获得广泛应用的材料。它不仅可以作为 II 电致变色器件的主要工作层，还可以作为对电极层，与 察薄膜形貌和晶粒大小；ESCALABMKX光电子能 阴极电致变色层如WO。构成电致变色器件。关于氧 谱进行表面分析；以经不同处理的氧化镍薄膜为工作 化镍薄膜及氢氧化钴薄膜的电致变色特性的研究已有 许多文献报道，掺杂对氧化镍薄膜电致变色特性的影 KOH溶液为电解质．用LK98A微机电化学分析系统 响虽已有报道口。]，但用溶胶一凝胶法进行掺杂氧化镍 进行电化学分析；用722型分光光度计测试氧化镍薄 薄膜的文献不多。由于溶胶一凝胶法口“3不仅易于通 膜在致色、消色态的可见光透过率。 过复合、掺杂对薄膜进行改性等优点外，相对于电化学 2．3电致变色的原理 沉积m“、真空蒸发m”]、溅射““”1方法而言，因不需要 尽管电致变色的研究已经取得了很大的进展，但 复杂、昂贵的设备，工艺参数易于控制，所以能大大地 在理论和实际应用方面还存在许多问题。有关电致变 降低成本，因此具有独特的优势。