纸基质室温磷光法快速测定中药材中农药西维因的研究.pdfVIP

第24卷?第1l期 光谱学与光谱分析 vd．24，No．11．ppl09—110 2004年11月 and Specm_)scopySpectralAnal曲s Novo：nber，如04 纸基质室温磷光法快速测定中药材中农药西维因的研究 朱若华，苏文斌，强红，王香凤，谷学新 首都师范大学化学系。北京100037 摘要以快速定量滤纸为基质，用Ⅺ作为重原子微扰剂，建立了测定西维因的固体基质室温磷光(ss- RTP)分析法。其最大激发和发射波长分别为284，520nm。在优化的实验条件下，西维因在4×10-6--2× 10。4 mol·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系。方法的绝对检出限为0．89rd斑点。所建立的方法用于中草 药中西维因残留量的测定，取得了满意的结果。与固体表面荧光法(SsRTF)相比对，室温磷光法具有较好 的灵敏度和选择性。 主题词西维因；纸基质室温磷光；中草药 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2004)11—0109—02 氨基甲酸酯类农药西维困的检测方法有高效液相色谱 2．2线性范围和检测限 法、薄层色谱法、毛细管电色谱法、荧光法及酶联免疫法 按照实验操作方法进行磷光测定，西维园的RTP与其 (ELISA)等。也有用室温磷光分析法进行水样“]、水果o】、 浓度在4×10一～2×10_4mol·L-1范围内呈良好的线性关 食品”3中西维因测定的报道。这些方法多采用流体室温磷光 系，线性方程为：y=8．32t-394335x(Y代表磷光强度，x 法进行，应用固体基质室温磷光法(SS-RTP)测定植物样品代表西维因浓度(mf，l·L‘1))，相关系数r=0．99818。方法 中的西维因古量的研究还未见报道。本文系统研究了西维因 在滤纸上的磷光行为．并测定了4种中草药中西维因的残留 为0．89 ng。 量．其中3种样品的回收率和样品测定满意。建立了一种快 2．3样品测定 速、简单、灵敏的中药材中西维因含量的分析测定方法。 于0．50 g生蒲黄、地骨皮、野菊花和钩藤样品中添加 0．1mg的西维因，按照样品处理和实验方法进行肿测定。 1实验方法 结果发现。钩藤样品中干扰强烈，无法获得检测结果，生蒲 黄、地骨皮、野菊花的加标回收率分别为(105．2±8．4)％， 将滤纸在新配制的2mol·L_的KI溶液中浸泡0．5 mill，80℃下烘烤5min，用微量进样器移取lO止，标液或样测定的方法测定了相同样品中西维因的含量，发现仅有生蒲 品液滴加在滤纸中心，再烘烤5min，迅速置于固体样品架 黄和地骨皮两种样品可以测定出西维因，而室温磷光的灵敏 上，在F-4500荧光分光光度计上测量RTP(室温磷光)强度。度和选择性均优于荧光检测，且检测限比其低10倍。 2结果与讨论 3结论 2．1测量条件优化 本文建立了中药材中西维因残留量的固体基质(Ss)室温 经对实验条件优化，结果表明采用浓度为2tool·L。1碘磷光(SS-RTP)测定方法。具有灵敏度高、简捷、仪器操作简 化钾溶液作为重原子微扰剂，点样体积10止，80℃下烘干便的特点，适台中药材中西维因的定性、定量分析。然而本 5mln时，西维因的磷光发射强度最高，在此条件下，磷光信 方法也有一定的局限，对于一些可能含有荧光干扰物质的样 号可以稳定9min，并具有较好的精密度，7次测量的相对标品，如钩藤等，无法进行测定。 准偏差为