傅里叶变换红外光谱仪校准装置操作规程.doc

编号：JL12-理化-作业-101 台式气象色谱-质谱联用仪校准装置的 操　作 规　程 编写： 年 月 日 审核： 年 月 日 批准： 年 月 日 理化实验室 傅里叶变换红外光谱仪校准装置的操作规程 1目的 为了规范测试、校准过程，严格执行校准规范，保证量值传递的准确性，保证结果的客观公正性，特制定该操作规程。 2测量标准的组成 标准物质 标准物质 聚苯乙烯红外波长标准物质 3环境条件 环境温度 ℃~30℃ 环境相对湿度 % 电源 电源电压：（220±22）V电源频率：（50±1）Hz 检校室要求 室内不得 4准备工作 仪器安装要求 仪器应该平稳而牢固的安装在工作台上，电缆线的接插件应该紧密配合，接地良好。.1波数示值误差与波数重复性 傅里叶变红外光谱仪扫描范围为4000cm-1～400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15。待傅里叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式（1）计算，取绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取绝对值最大值为波数重复性。 （1） = （2） 式中：——波数示值误差，cm-1； ——波数重复性，cm-1； ——第i峰值波数测量平均值，cm-1； ——第i峰值波数标准值，cm-1； ——第i峰值波数测量最大值，cm-1； ——第i峰值波数测量最小值，cm-1； 6.2 透射比重复性 在6.1取得的测量谱图中，选取峰值透射比分别为10%，20%，40%的主要吸收峰，读取峰值的透射比，按公式（3）计算，取RT绝对值最大值为透射比重复性。 RT = T max – T min （3） 式中：RT ——透射比重复性，%； T max ——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min ——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%。 6.3分辨力 6.3.1分辨苯环特征吸收峰的个数 在6.1取得的测量谱图中，检查并记录波数在3200 cm-1～2800 cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图2。 6.3.2 分辨深度 在6.1取得的测量谱图中，测量2851cm-1（峰）与2870 cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）与1589 cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示。见图3和图4。 6.3.3 半高宽 傅里叶变红外光谱扫描范围为4000 cm-1～400 cm-1，分辨率为最佳分辨率（数值最小），常用扫描速度，扫描次数为15。待仪器稳定后，采集空气本底背景，测量空气中水气在1554.4 cm-1吸收峰的半高宽。见图5。 6.4本底光谱能量分布 按6.1条件设定仪器参数。待傅里叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本地背景，分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量Emax和4000 cm-1处的能量E4000。按公式（4）计算本底光谱能量分布。 本底光谱能量分布= E4000/Emax (4) 式中：E4000——4000 cm-1处的能量； Emax——能量最高点波数处的能量。 6.6 100%线的平直度 傅里叶变红外光谱仪扫描范围为4000 cm-1～400 cm-1，分辨力为4.0 cm-1，常用扫描速度，扫描次数为45。待傅里叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描空气光谱。测量3200 cm-1～2800 cm-1、2200cm-1～1900cm-1和800 cm-1～500 cm-1波数范围内100%线的透射比变化量。按公式（5）计算100%线的平直度。见图6。 T100 = T 100max – T 100min （5） 式中：T100——100%线的平直度，%； T 100max ——每段波数范围内透射比最大值，%； T 100min——每段波数范围内透射比最小值，%。 6.7 噪声 在6.5取得的测量谱图中，手动测量计算2100cm-1～2000cm-1范围内噪声。按公式（6）计算噪声。见图7。 T0 = T 0max – T 0min （5） 式中：T0——噪声，%； T 0max ——每段波数范围内透射比最大值，%； T 0min——每段波数范围内透射比最小值，%。 7数据记录及处理 7.1在量值传递工作中，工作人员详细做好《仪原始记录》，记录