制硝酸报告.doc

氨催化氧化制硝酸 实验目的 熟练掌握演示“氨催化氧化制硝酸”实验的操作技能 了解该实验不同的几套装置，提高对实验装置的选择，评估和改进能力。 提高实验研究的初步能力 实验用品 锥形瓶、圆底烧瓶、双孔附导管橡皮塞两个、气唧、反应管、烧杯、石棉、重铬酸铵、氨水、石蕊试液、酚酞试液、蒸馏水 实验原理 要使氨的氧化反应只生成NO，只能选择相适应的反应条件，改变可能发生反应的速度，提高主反应的速度，使其他副反应受到抑制。事实证明，选用选择性强的催化剂是唯一切实可行的方法。本实验我们选择三氧化二铬作为催化剂。 实验装置： （说明：碱石灰干燥装置可以有也可以没有，我们做实验的时候没有加干燥装置） 实验步骤 实验一：氨的催化氧化（氨水：水=1：2） 实验操作 实验现象和讨论 1.连接装置，并检查气密性 在烧杯中装水，浸没导气管口，用手捏气唧，观察烧杯中有气泡冒出。松开手后，看到导气管中有水柱。说明气密性良好。 2.用重铬酸铵自制三氧化二铬 取一小勺重铬酸铵，放在石棉网上用酒精灯灼烧，一分钟即刻看到有火星，冒出火光，桔红色固体变为蓬松状绿色固体，体积变大很多。 反应方程式： 再继续灼烧一会，除掉产物中混有的H2O和N2，提高催化活性。 3.在反应管一头装入适量石棉，再装入适量的催化剂三氧化二铬，再装入适量石棉。 催化剂要堵满试管，使通过反应管的气体能充分接触到催化剂，提高反应效率。 4.在锥形瓶中装入氨水，再加蒸馏水。混合均匀。烧杯中装入配制好的石蕊试液。连接好装置。 配制石蕊试液时，留出一半放入另一烧杯，作颜色对比。即是对比实验。 5.点燃酒精灯，先加热催化剂。 先加热催化剂，可以保证反应瓶中的高温环境，使通过的气体可以立刻被催化反应。 催化剂受热由草绿色变为灰黑色后，方可鼓气。此时催化剂没有发红现象。 6.开始捏气唧鼓气。 鼓气速度不宜过快，也不宜过慢。 过快了会产生大量NH3，来不及反应就通过反应瓶，未反应的NH3和圆底烧瓶中生成的少量HNO3反应生成NH4NO3，会看到白色的“云”。由于密度比其他气体大，所以会看到白色的“云”沉在烧瓶底部，上层为红棕色气体。 过慢，会导致空气不足，不能保证有足够的O2和NH3反应。反应无法进行。 7.观察圆底烧瓶气体颜色变化和烧杯中石蕊试液的颜色变化。 反应几分钟时间后，看到圆底烧瓶中开始出现红棕色气体，随着反应的进行，颜色越来越浓。 烧瓶中充满红棕色气体后，才能看到石蕊试液开始慢慢变色，最后变为红色。 8.反应一段时间后观察催化剂 看到反应管中的催化剂出现了红热现象，说明反应是放热反应。且催化剂为灰黑色。 9.反应结束 先撤离装石蕊的烧杯，在撤离酒精灯。防止倒吸。 处理圆底烧瓶中的气体时，应该注意，NO和NO2均为有毒气体，应加水使其溶解。 关于本实验的一些讨论以及拟解决的问题： 1、影响本实验的成败因素有那些？ 答:该实验的成功与否受到若干实验条件的控制，如原料气中氧和氨的比例、水蒸气的影响、催化剂的制备、催化温度的控制等等。 2．鼓气速度对本实验成败的影响解释？ 答：对于鼓气速度： （1）鼓气速度过快会从浓氨水中带出过多的氨气。而过量的氨气会和生成的NO2或NO反应形成含有硝酸铵或亚硝酸铵的白烟，而事实上大多数实验失败时确实出现了类似情况； （2）若鼓气速度过慢则带出的氨气偏少，未达到反应所需的浓度。不但无法使催化剂保持红热状态，也不利于NO的生成。 3.反应加热时的加热顺序是怎样？为什么？ 答：.点燃酒精灯，先加热催化剂。先加热催化剂，可以保证反应瓶中的高温环境，使通过的气体可以立刻被催化反应 4.如何进行催化剂的选择？ 答：本实验用三氧化二铬做催化剂，用重铬酸钾加热分解来制取，由于生成水，所以分解反应结束后，还要继续加热一段时间，使其充分干燥，提高活性。这种新生态的三氧化二铬的表面活性大．催化能力强 所以能使实验得到较好的效果。此外，还可以选用氧化钴、氧化铁、铜丝、银、四氧化三铁、二氧化锰、氧化铁等等。铂石棉做催化剂，铂的催化效率比其他的催化试剂要快100倍，但是价格昂贵，所以不常使用。 查阅文献知道一些催化剂的比较： 催化剂 加热时间 催化剂发生的现象 烧瓶中产生红棕色程度 石蕊试液变色情况 Ag 2min 发红 半分钟后出现红棕色，浅 1分钟后变红 Co2O3 1 min 无现象 15秒钟后出现红棕色，深 半分钟后变红 Cr2O3 1 min 明显发红 15秒钟后出现红棕色，深 半分钟后变红 Fe3O4 1 min 明显发红 15秒钟后出现红棕色，深 半分钟后变红 MnO2 2 min 发红 半分钟后出现红棕色，浅 1分钟后变红 Fe2O3 1 min 发红 半分钟后出现红棕色，浅 1分钟后变红