界面流变使用心得.docx

界面是指两相间接触的交界部分，如气-液、液-液、液-固界面。在食品研究体系中不乏界面研究范畴，如冰激凌入口即化的口感、蛋黄起泡特性、食品乳液开发等。处于两相交界部分的界面层性质决定了这种乳液体系的稳定性，当表面活性剂分子聚集于界面层，会引起界面张力显著降低，界面上表面活性剂的吸附将导致界面膨胀力产生。表面活性剂溶液具有动态界面张力，其界面张力的变化依靠界面形成的速率和活性剂从连续相到界面的扩散速率，而静态或平衡界面张力需要很长时间，界面吸附了足够多的活性剂分子，直到饱和才算达到平衡。界面吸附研究应用于表面活性剂的相互作用及开发新型天然表面活性需求。蛋白质-SDS界面相互作用Ashwin等人研究了gelatin与SDS在气液界面上的吸附行为。通过界面流变仪研究了gelatin与SDS在气液界面上形成的吸附稳定膜的动态粘弹性及模量的变化（Fig.6）建立了两者在界面上相互作用变化的示意图（Fig.8），为蛋白质与表面活性剂的复配使用提供了理论基础。（Reference：Ashwin Rao, Jongdae Kim, and Richard R. Thomas, Interfacial Rheological Studies of Gelatin-Sodium Dodecyl Sulfate Complexes Adsorbed at the Air-Water Interface, Langmuir, 2005, 21, 617-621）食品中新型表面活性剂的开发，e.g. Alberto Romero等人研究了crayfish protein isolate的界面和乳化活性，结果发现其在pH8.0的时候具有最好的界面活性（即更低的界面张力如下图C,D所示），为食品加工副产物的精深加工及开发提供了理论依据。(Reference: Alberto Romero et al. Interfacial and emulsifying behaviour of crayfish protein isolate. LWT - Food Science and Technology 44 (2011) 1603-1610)界面现象属于界面化学范畴，近年来也逐渐应用于研究蛋白质结构。Benjamins等人用动态液滴法研究酪蛋白、牛血清蛋白及卵清蛋白在油/水界面上的黏弹性质，也有学者研究卵清蛋白和溶菌酶在空气/水界面上形成界面膜，结果显示，无论哪种蛋白首先吸附到界面上，界面膜的表面压力主要由卵清蛋白形成，表明两种蛋白层积在界面膜上。(Reference: Benjamins, J. A book--Static and dynamic properties of proteins adsorbed at liquid interfaces, 2000)操作注意事项：1.样品下相样品：一般为水相，样品准备需要样品澄清透明，均一性强，如果是蛋白或者多糖溶液最好测试前进行0.45um滤膜过滤，样品量要求20~30ml之间。上相样品：一般为油相重要且必须准确知道的参数：上下相样品在固定温度下的密度（测试时温度可以通过旁边的循环水来准确控制）2. 操作操作的重点和难点为装针步骤。油相装针，一定要注意针管里不能留有任何气泡，针要反复用油相进行洗，直至没有气泡，推针光滑。将针装在机器马达上时，需要先估计准确马达的高度与针容量的比例相当，装针的过程一定要避免针管刻度的变化（马达高度针容量，会导致空气进入针管；马达高度针容量，会导致油相从针口滴落与水相液面上，当针管缓慢浸入水相时出现油滴集于针管壁而导致图像记录完全错误）。然后固定针管（此处一定要注意固定的位置，这里估计要唐老师给予操作者指导，否则控制马达时容易出现错误而将针挤碎）。3. 样品测试时一定要注意测试机箱要完全关好，避免其他光线的干扰；测试桌面不要进行碰触，保持在一个稳定的水平上。仪器的灵敏度极高，流变仪的空气压缩机震动的时候可以看到数据记录的跳点，注意合理的防震措施。4. 测定结果随测试当天的温度、震动情况有关，建议每次都打开恒温水浴锅进行控温，不同天进行多次重复实验，确保实验结果真实可信。