第十章铜.doc

第十章 铜、铁含量的测定 10.1 重铬酸钾滴定法测定铁量 1、适用范围 本标准规定了钼原矿、水淬渣、镍铁中铁含量的测定方法。 2、方法提要 试料以盐酸-硝酸-硫酸分解，在氯化铵存在下用氨水使铁沉淀，与铜、钼、钨、钴、镍、钒等干扰元素分离。沉淀以盐酸溶解，以氯化亚锡和三氯化钛还原成低价至生成“钨蓝”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定铁量。 3、试剂 3.1. 盐酸（.1.19g/ml）。 3.2. 硝酸（.1.42g/ml）。 3.3. 硫酸（1+1）。 3.4. 氨水（.0.90g/ml） 3.5. 氯化铵 3.6. 氯化亚锡溶液（60g/L）：称取6g氯化亚锡溶于20ml热盐酸（3.1）中，用水稀释至1000ml，混匀。 3.7. 三氯化钛溶液（1+19）：取三氯化钛溶液（15-20%）用盐酸（1+19）稀释至20倍，加一层液体石蜡保护。 3.8. 钨酸钠溶液（250g/l）：称取25g钨酸钠溶于适量水（若浑浊需过滤），加5ml磷酸（.1.70g/ml），用水稀释至100ml，混匀。 3.9. 硫磷混酸：将200ml硫酸（.1.84g/ml）在搅拌下缓慢注入500ml水中，再加入5ml磷酸（.1.70g/ml），混匀。 3.10. 二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）。 3.11. 重铬酸钾标准溶液【=0.05mol/l】：称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4、试样 4.1. 钼原矿，水淬渣其粒度小于0.075mm。应在100105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。 4.2. 镍铁应钻成1mm碎屑。 5、分析步骤 5.1. 试料： 称取0.1000-0.2000g试料。 5.2. 测定 5.2.1. 将试料（5.1）置于300ml烧杯中，以水湿润，加入15ml盐酸（3.1），盖上表皿，低温加热分解约10min，加入5ml硝酸（3.2),8ml硫酸（3.3），继续加热溶解完全并蒸发至冒浓白烟，如炭高，可滴加硝酸（3.2）除炭，取下稍冷，加10ml盐酸（3.1），加100ml水，23g氯化铵（3.5），加热溶解盐类后，用氨水（3.4）中和至铁沉淀出现，过量10ml，煮沸，用快速滤纸过滤，用氨水洗液（每100ml溶液含2ml氨水）洗沉淀8次。将沉淀用10ml热盐酸（1+1）溶于原烧杯中，用热盐酸（1+1）洗滤纸至无色，将溶液低温煮沸，用氯化亚锡溶液（3.6），滴至淡黄色，加水至约150ml，加15滴钨酸钠溶液（3.8），用三氯化钛溶液（3.7）滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾标准溶液（3.11）至无色（不计读数），立即加入10ml硫磷混酸（3.9），加5滴二苯胺磺酸钠溶液（3.10），用重铬酸钾标准溶液（3.11）滴至稳定的紫色为终点。 6、分析结果的表述 按下式计算全铁的质量百分数： 式中：——试料消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml； 0.002792——1ml 0.05000mol/L重铬酸钾标准溶液相当于铁量，g； ——试料的质量，g。 7、允许差 实验室内分析结果的差值应不大于下表所列的允许差： % 铁含量 允许差 1.005.00 0.10 5.0010.00 0.20 10.0020.00 0.30 20.0040.00 0.40 40.0060.00 0.50 10.2 原子吸收光谱法测定铜和铁量 1、适用范围 钼酸铵、高纯三氧化钼中铜和铁的含量的测定方法。 测定范围： 2、方法提要 试样以过氧化氢、硝酸溶解，在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长铜324.7nm。铁248.3nm。用空气-乙炔火焰测量其吸光度。 3、试剂 3.1. 硝酸（），优级纯。 3.2. 过氧化氢（）。 3.3. 钼基体：应与试样性质基本相同，并且不含被测元素或含量极微。 3.4. 铜标准贮存溶液：移取0.1000g金属铜（99.99%以上）于250ml烧杯中，盖上表皿。加入30ml硝酸（1+1），加热溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100铜。 3.5. 铜标准溶液：移取10.00m铜标准贮存溶液（3.4）于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10铜。 3.6. 铁标准贮存溶液：移取0.1000g金属铁（99.99%以上）于250ml烧杯中，盖上表皿。加入30ml盐酸（1+1，优级纯），低温加热溶解完全，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml