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专题7 物质的制备和合成 课题1 硫酸亚铁铵的制备 检索咨询 硫酸亚铁铵又称摩尔盐,是浅绿色晶体,易溶于水,不溶于乙醇,在空气中比一般硫酸亚铁稳定;受热到100℃时失去结晶水 ,更高温度时还会发生复杂的氧化还原反应。 属于复盐,是纯净物 3种盐的溶解度(单位为g/100g)数据如下: 相同温度下, (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 的溶解度比FeSO4 、(NH4)2SO4 的都要小! 温 度 FeSO4·7H2O (NH4)2SO4 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 10℃ 40.0 73.0 18.1 20℃ 48.0 75.4 21.2 30℃ 60.0 78.0 24.5 1)定义:两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物,如:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,明矾等。 2)特点:(a)溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别;(b)一般而言,比组成它的组分的简单盐难以被氧化;(c)溶解度一般比组成它的组分的简单盐小。 复盐 1)先将铁屑溶于稀硫酸中生成FeSO4溶液:等摩尔的FeSO4和(NH4)2SO4加热浓缩,利用(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4的小,先结晶析出; 2)控制浓缩程度; 一、实验原理 反应方程式: Fe + H2SO4 === FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O == (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 二、实验步骤 铁屑的净化 FeSO4制备 摩尔盐制备 关键 铁屑的净化 问题1:用Na2CO3溶液除去什么? 交流讨论 为什么能够除去油污? 问题2:倾析法分离后,铁屑上有什么杂质? 碳酸钠 除油污 碳酸钠溶液水解呈碱性 问题3:为何要洗涤铁屑上的碳酸钠? 又如何检验铁屑已洗净? 防止在加入H2SO4后产生Na2SO4混入FeSO4中,使产品不纯。 方法:取洗涤铁屑后溶液少许于试管中,沿内壁加入氯化钡溶液,若不产生白色沉淀,说明已洗净。 检验方法一:用水洗至无碳酸钠 检验方法二:用水洗至pH=7左右 FeSO4制备 问题1: 为什么用3mol/L的H2SO4? 问题2: 为什么用3mol/L的H2SO4 25ml? 经计算:4.2g铁为0.075mol,硫酸为0.075mol 问题3: 为什么要加热?并不断振荡? 交流讨论 浓度过大:将产生Fe3+和SO2 浓度过小:反应太慢,产量不高 加热是为了增大硫酸亚铁的溶解量。振荡是为了 使其充分反应。 注意:采用水浴加热,温度太高,易被氧化; 不能剧烈振荡,Fe2+会被氧化 ①硫酸的浓度太高,具有较强的氧化性,会把Fe2+氧化为Fe3+。 问题4:为什么要适当补充水? 过少添水或不添水: 过多添水: ①溶液的pH值过大,会导致Fe2+氧化或水解。 ②溶液体积过多会导致蒸发时间过长 ②导致 FeSO4 结晶析出 问题5:如何判断反应基本完全? 三大特征: ①溶液呈浅绿色(液体) ②只冒出少量气泡(气体) ③还剩下少量铁屑(固体) 因为有Fe存在可以还原Fe3+,保证Fe2+稳定纯净地存在。 问题6:为什么再加1mlH2SO4溶液? 防止Fe2+氧化,抑制水解,溶液始终保持酸性。 提示:Fe2+在空气或碱性条件下极易被氧化 问题7:为什么要趁热过滤? 避免温度下降FeSO4结晶析出 问题8:铁屑中往往含有杂质,如氧化铁、硫化物等,讨论下列问题: 1)氧化铁的存在是否会影响硫酸亚铁的质量,如何处理? 2)硫化物的存在会给实验带了什么问题,应如何改进? FeSO4制备 摩尔盐制备 问题1:为什么称取硫酸铵9.5g? H2SO4:0.075 mol 硫酸亚铁:0.075 mol 9.5g硫酸铵:0.072 mol 铁屑4.2g:0.075 mol 交流讨论 硫酸亚铁部分被氧化! 稍过量 问题2:为什么小火加热直至出现晶膜为止?能否浓缩至干? 小火加热是防止晶体过热分解及局部氧化。 出现晶膜后停止加热是避免其失去结晶水。 不能把溶液蒸干,否则硫酸亚铁铵晶体将会失去结晶水甚至导致分解和氧化! 减压过滤(也称抽滤或吸滤) 1、这种过滤方式称为: 。 得到较干燥的沉淀 布氏漏斗 吸滤瓶 安全瓶 A B C 普通过滤 2、这种过滤跟普通过滤相比,除了过滤速度快外,还有一个优点是:
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